지속 가능한 소재의 산업적 활용을 위한 특성화 - 탄소 중립 실현을 위한 Urushi의 도전 -

이 웨비나의 목적

이번 웨비나에서 미야코시 박사는 먼저 우루시(천연 옻칠)의 산업적 활용에 대해 설명하고 이어서 직원들이 천연 옻칠의 특성화 방법을 소개합니다. 특성화 방법에는 단량체 성분 분석, 경화 공정 분석, 열분해 분석, 천연칠기 도막의 미량 성분 분석 등이 포함됩니다.

우루히의 특성, 우루시 수액의 혼성화 및 나노변형

우루시는 나무입니다. 흙에 심고 재배합니다. 그리고 나무에서 얻은 수액은 페인트, 접착재료, 플라스틱 재료 등으로 사용됩니다. 우루시 수액을 이용한 마키에(일본 칠기 장식 기법)와 나전(자개 상감)은 우아하고 아름다우며 일본 미술 공예를 대표하는 작품입니다. 식물자원인 우루시의 활용은 녹색화학 및 SDGs와 관련하여 재평가되었습니다. 본 프레젠테이션에서는 하이브리드 기술과 나노 크기 우루시의 적용을 통한 산업용 코팅인 우루시의 특성과 산업 디자인에 대한 새로운 응용에 대한 개요를 제공합니다.

단량체 성분 분석
- FT-IR, MS 적용 -

이번에 천연옻나무에서 단량체 성분을 분리하여 동정하였습니다. 여기서는 포화성분인 3-펜타데실카테콜의 동정을 예로 소개합니다. 먼저 FT-IR을 이용하여 작용기를 분석한 후, 질량분석기(MS)를 이용하여 구조를 분석했습니다. MS 분석을 설명하면서 이온화 방법 소개와 질량 스펙트럼 분석 방법도 다룹니다.

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모노머 성분 분석
- NMR의 응용 -

천연 래커의 단량체 성분 중 하나인 3-펜타데실카테콜(우루시올의 포화 성분)에 대한 NMR 분석이 여기에 제시되어 있습니다. FT-IR에 의한 작용기 식별과 MS에 의한 분자량 정보, 화학적 이동, NMR 측정을 통해 얻은 정보인 신호적분과 J-커플링을 분석하여 탄소골격 구조를 추정하였다. NMR 구조 분석 포함 ¹양성자 수에 대한 H-NMR, ¹³탄소 수는 C-NMR, 원자단 결정은 DEPT135를 사용합니다. 2D NMR에서는 HMQC와 HSQC를 사용하여 양성자-탄소 연결을 확인했습니다. 뿐만 아니라, ¹H 연결은 COSY에서 분석되었습니다. 마지막으로 벤젠 고리와 양성자 연결이 없는 알킬 사슬의 뿌리 사이의 연결을 확인하기 위해 HMBC를 사용했습니다.

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경화 중 천연옻의 분석
- XPS 적용 -

옻의 경화과정(피막 형성)을 연필경도시험과 XPS를 이용하여 관찰하였다.
연필경도 실험 결과, 천연옻칠 필름은 필름 형성 후 7일이 지나면 경도가 50H로 경화되는 것으로 나타났습니다. 또한, XPS에 의한 조성 분석 및 화학 결합 상태 분석은 우루시올(우루시의 단량체 성분)의 산화중합이 상당히 진행되었음을 예시한다.

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열분해 분석
- SEM, TG/MS, PyGC/MS의 응용

SEM, TG/MS, PyGC/MS를 이용하여 천연옻칠 도막의 열분해 과정을 분석하였다.
SEM에 의한 형태학적 관찰을 이용하여, 가열에 의해 천연칠기 도막 표면에 다수의 미세기공이 생성됨을 알 수 있었다. 반면, TG/MS 분석 결과, 천연옻칠 도막의 무게는 200°C~400°C 사이에서 점차 감소하고, 400°C~500°C에서는 무게가 급격히 감소하는 것으로 나타났다. 씨. 또한, PyGC/MS는 당 단백질과 우루시올 중합체의 열분해 생성물을 검출했습니다.

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열분해 분석 - ESR 적용 -

가열 시 천연옻막 내 라디칼의 온도 의존성을 전처리 없이 샘플 내 라디칼을 관찰할 수 있는 ESR을 사용하여 평가했습니다. 샘플을 50°C에서 300°C까지 점진적으로 가열했습니다. ESR 스펙트럼의 g-값은 상온에서 페녹실 라디칼을 암시하고, 50°C, 200°C에서는 알콕실 라디칼을 암시하도록 변경되었으며, 주쇄 절단의 징후인 알킬 라디칼을 암시합니다. 또한, 200°C에서 300°C로 라디칼이 증가하는 것으로 나타났으며, 이는 200°C에서 열분해가 시작됨을 시사합니다. 이러한 결과는 앞서 언급한 TG/MS 및 PyGC/MS의 결과와 좋은 일관성을 나타냅니다.

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천연옻칠 도막의 미량성분(다당류) 분석

천연옻칠 필름의 미량 다당류를 TEM, Py/MS 및 고체 NMR로 분석했습니다. TEM을 이용한 천연옻나무 단면의 형태학적 관찰을 통해 미세공극에 다당류의 침전물이 존재함을 확인하였다. 또한, Py/MS 분석을 통해 다당류의 열분해 생성물을 검출했습니다. 여기서는 하드 이온화법 EI와 소프트 이온화법 FI를 이용하여 측정을 실시하고, 각각의 특성에 대해서도 설명한다. 또한, 고체 NMR 분석을 통해 다당류 성분(COOH, C1~C6)의 특징적인 피크를 확인할 수 있었습니다.

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