전자 프로브 마이크로 분석기
전자 프로브 마이크로 분석기
전자상 관찰부터 원소 분석, 소영역 구조 분석까지 만능 표면 분석 장비
Electron Probe Micro Analyzer(이하 "EPMA")는 물질 표면에 전자빔을 조사하고 발생하는 특성 X선을 측정하여 물질을 구성하는 원소를 분석하는 장비입니다.
EPMA는 1951년 프랑스의 Castaing 박사의 학술 논문에서 고안 및 발표되었습니다. EPMA는 오늘날 전 세계적으로 전자광학 기술, X선 분광 기술, 시스템을 갖춘 다목적 다기능 도구로 활약하고 있습니다. 제어 및 데이터 처리 기술. EPMA는 서브미크론 영역의 원소 분석은 물론 10cm 사방의 넓은 영역에 대한 관찰, 분석 및 이미지 분석을 처리할 수 있는 장비로 진화했습니다.
이 장비는 철강, 광물, 반도체, 세라믹, 섬유, 의료 및 치과 재료, 의학, 생물학 등 다양한 분야의 기초 연구와 응용 연구 및 제품 품질 관리에 사용됩니다.
악기의 메커니즘
EPMA의 구조는 무엇입니까?
오른쪽 그림은 EPMA 장치의 구조를 보여줍니다.
전자원에서 방출된 전자는 일정한 가속 전압에서 가속되어 전자 렌즈를 통해 시준됩니다. 이 전자빔이 표본에 닿으면 표본에서 X선이 생성됩니다. 이 X선을 분산소자를 이용하여 분산시키면 시료의 조성을 조사할 수 있다. 이러한 유형의 분광계를 파장 분산형 X선 분광계(WDS)라고 합니다.
어떤 신호를 측정해야 합니까?
가속된 전자가 시료에 부딪히면 X선 외에도 다양한 정보를 전달하는 입자와 전자기파가 방출됩니다. EPMA를 사용하면 특성 X선, XNUMX차 전자, 후방 산란 전자 등과 같은 신호가 적절한 검출기에 의해 감지되고 해당 정보는 시편에서 관심 영역을 찾고 분석하는 데 활용됩니다.
WDS와 EDS 분광법의 차이점은 무엇입니까?
WDS 외에도 특성 X선을 분석하는 또 다른 분광법은 에너지 분산형 X선 분광법(EDS)입니다. 왼쪽 그림과 같이 분광법의 차이로 인해 WDS와 EDS 간에 차이가 있습니다.
X선 생성 및 검출 원리
특성 X선 발생 메커니즘은 무엇입니까?
오른쪽의 모델은 특징적인 X선이 생성되는 방식을 보여줍니다.
가속된 전자는 원자핵 주위의 전자를 쫓아냅니다. 더 높은 에너지 준위의 외부 껍질에서 전자가 내려와 방출된 전자를 대신합니다. 에너지 준위 사이의 이러한 이동은 에너지 차이와 동일한 파장을 가진 X선 방출을 동반합니다.
원소의 에너지 준위는 원소마다 고유하므로 방출되는 X선의 파장, 즉 에너지를 조사하면 검사 대상 물질을 구성하는 원소를 식별할 수 있습니다.
브래그 회절이란 무엇입니까?
X선이 분산 소자에 의해 반사(회절)되면 "브래그의 법칙 nλ=2dsinθ"를 만족하는 파장을 갖는 X선만 반사된다. WDS(Wavelength Dispersive X-ray Spectrometer)는 이러한 특성을 이용하여 X-선의 파장을 측정합니다.
파장 분산형 X선 분광계란 무엇입니까?
파장분산형 X선 분광기는 브래그의 법칙을 만족시키기 위해 시편 표면, 분석 결정, X선 검출기가 Rowland Circle이라는 원 위에 위치하도록 구성된다. 하나의 분석 결정으로 모든 원소를 분석할 수 없기 때문에 일반적으로 하나의 장비에 여러 개의 회절 요소가 통합되어 있습니다.
EPMA의 분석 예
이미지 관찰(XNUMX차 전자 이미지 및 후방 산란 전자 이미지)이란 무엇입니까?
분석의 첫 번째 단계는 관심 영역을 식별하는 것입니다. XNUMX차 전자 이미지와 후방 산란 전자 이미지는 이를 위해 매우 유용합니다.
특히 후방 산란 전자 이미지는 대략적인 조성 분포를 나타낼 수 있어 EPMA 분석에 매우 편리합니다. 후방산란 전자 합성 이미지에서 신호량이 많은 부분이 밝아서 어두운 부분보다 원자 번호가 큰 원소로 구성되어 있음을 나타냅니다.
질적 분석에서 무엇을 배울 수 있습니까?
이 예는 세라믹 재료(어떤 원소가 존재하는지)의 정성 분석 결과입니다. 검출된 X선 파장에서 어떤 원소가 존재하는지 명확히 할 수 있습니다. 이 경우 Al, Si, Fe, Zr, Sn이 포함되어 있음을 알 수 있다.
영역 분석이란 무엇입니까?
앞선 정성 분석에서 검출된 Sn, Si에 대한 면적 분석(각 원소의 분포는?) 결과를 나타냅니다. 영역 분석에서는 색상 막대의 빨간색이 진할수록 분석 중인 요소가 집중되어 있는 것입니다. Sn과 Si 사이에 분포 농도의 차이가 있음이 분명하다.