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과학 탐구 JSM-IT800/창이 없는 EDS 분석 사용



가벼운 원소부터 무거운 원소까지 스트레스 없는 EDS 분석!
탄소 중립에 힘입어 소재 개발이 더욱 중요해지고 있습니다.
예를 들어, 배터리 소재의 경우 Li와 같은 가벼운 원소부터 Ni, Co, Mn과 같은 전이금속에 이르기까지 광범위한 분석이 필요합니다.
반도체 재료 및 촉매의 나노입자 분석에 있어 효율적이고 고감도의 분석에 대한 요구가 높아지고 있습니다.
새로 개발된 DrySD™ Gather-X는 JSM-IT800*에 설치 가능한 Windowless형 EDS입니다. Li-K(54eV) 등 저에너지 특성 X선을 포함한 모든 에너지 대역에서 고감도 X선 분석이 가능합니다. 또한, JSM-IT800과 SEM/EDS 통합 소프트웨어와 연동된 안전 기능은 누구에게나 안전하고 편안한 조작성을 제공할 수 있습니다.

특징

100 eV 미만의 특성 X선 검출(연성 X선 영역)

모든 에너지 영역에 대한 고감도 분석

큰 입체각

모든 에너지 영역에 대한 고감도 분석

높은 가속 전압에서 분석

모든 에너지 영역에 대한 고감도 분석

짧은 WD / BD 모드 분석

고해상도 지도

EDS 통합

높은 조작성

JSM-IT800과 같은 안전 시스템

높은 조작성

모든 에너지 영역에 대한 고감도 분석

100 eV 미만의 특성 X선 검출(연성 X선 영역)

Windowless EDS는 1keV 이하의 특성 X선 검출감도를 크게 향상시킬 수 있으며, 100eV 이하의 Soft X선 영역(Li-K 등)도 검출할 수 있습니다.

전고체 리튬이온전지용 음극재 분석예

표본: 전고체 리튬 이온 배터리용 Si 양극
해석 조건: 가속 전압 3kV, WD 7mm,
프로브 전류 0.6nA, 측정 시간 15분
SEM: JSM-IT800 <SHL>

표본 예의:
마츠다 아츠노리 교수
전기전자정보공학과,
도요하시 대학 기술의

 

리튬(Li-K: 54 eV) 및 실리콘(Si-L: 90 eV)의 EDS 맵. X선 에너지가 서로 가까운 두 개의 스펙트럼 피크가 분리되어 매핑되기 때문에 이 맵은 실리콘 양극의 리튬과 실리콘 분포를 보여줍니다.

100eV 미만의 높은 X선 검출 능력은 Windowless EDS의 가장 큰 특징입니다.

 

큰 입체각

큰 입체각은 높은 계수율로 EDS 분석을 가능하게 합니다. 이러한 이점은 측정 시간을 크게 단축하고 시편에 대한 전자빔 손상을 크게 억제합니다.

리튬이온전지용 양극재 분석예

표본: 리튬 이온 배터리용 음극재
분석 조건: 가속 전압 1.5kV, (시편에 대한 바이어스: -5kV),
WD 7mm, 프로브 전류 4.8nA, 측정 시간 13분
SEM: JSM-IT800 <SHL>

 

망간(Mn), 코발트(Co), 니켈(Ni) 및 산소(O)의 활성 물질, 탄소(C)의 전자 전도성 보조제 및 불소(F)의 결합제의 EDS 맵.
이 재료는 전자빔 손상에 민감하며 바인더는 시편 표면에 분포합니다. EDS 맵은 낮은 가속 전압(1.5kV)에서 수행되었습니다.

표준 EDS(DrySD™ 100mm)와 비교2), X-ray 카운트는 Windowless EDS에서 더 높기 때문에 피크 분리 정확도가 향상됩니다. 높은 카운트 덕분에 더 명확하고 정확한 불소 분포를 얻을 수 있었습니다.

경마장 모양의 X선 센서는 검출기를 표본에 더 가깝게 만들어 큰 입체각을 얻습니다.

 

높은 가속 전압에서 분석

시료에서 후방산란된 전자가 X선 센서로 들어가는 것을 방지하는 Electron Trap 시스템은 30kV의 고전압에서도 정성 및 정량 분석이 가능합니다.

반도체용 STEM/EDS 분석예

30kV의 가속 전압에서 반도체 재료의 STEM/EDS 분석.

후방 산란된 전자가 포획되기 때문에 배경의 증가가 억제되고 X선 센서의 손상을 피할 수 있습니다.

표본: SiC 전력 반도체의 FIB 밀링 라멜라
해석 조건: 가속 전압 30kV, WD 8mm,
프로브 전류 4.1nA, 측정 시간 5분
SEM: JSM-IT800 <SHL>* 1

 

  • Deben의 STEM 검출기를 사용합니다.

  • EDS 위상 분석 소프트웨어는 선택 사항입니다.

EDS 위상 맵

EDS 위상 분석 소프트웨어* 2 여러 원소의 화합물을 구별하는 표본의 각 상을 식별할 수 있습니다(원소별로 제한되지 않음).

 

고해상도 지도

짧은 WD / BD 모드 분석

표준 WD(7mm)보다 짧은 WD에서 정성 분석과 시편 스테이지에 바이어스 전압을 적용하는 BD 모드의 조합 사용을 통해 낮은 가속 전압에서 높은 공간 분해능 EDS 맵을 얻을 수 있습니다.

촉매(나노입자)의 분석예

x18에서 관찰된 산화티타늄 상의 은(Ag) 나노입자(크기 200,000 nm)의 EDS 맵.
높은 공간 분해능 EDS 맵은 촉매 입자와 같은 미세 입자 분석에 효과적입니다.

표본: 산화티타늄 위의 Ag 나노입자
분석 조건: 가속 전압 5kV, (시편에 대한 바이어스: -5kV),
WD 4mm, 프로브 전류 1nA, 측정 시간 9분
SEM: JSM-IT800 <SHL>

크림색: Ag-L 보라색: OK + Ti-L

이 기능은 우수한 SEM/EDS 분석을 위한 JSM-IT800의 최대 파워를 보여줍니다.

높은 조작성

EDS 통합

JSM-IT800용 SEM 제어 소프트웨어(SEM Center)로 Windowless EDS를 운용할 수 있습니다. Gather-X로 SEM 관찰부터 EDS 분석까지 원활한 작업이 가능합니다.

SEM Center 모니터 화면에서 EDS 분석(포인트, 영역, MAP, 라인)을 실행할 수 있습니다.
Live Analysis 및 Live MAP을 포함한 스크리닝 기능도 광범위합니다.

 

JSM-IT800과 연계된 안전 시스템

JEOL은 안전 시스템 기술을 구현하는 전자현미경 제조사로서 JSM-IT800 및 Gather-X와의 안전 연동을 통해 안전한 작업을 제공합니다.

X선 센서 보호 시스템

안전 시스템은 X선 센서가 공기에 노출되어 냉각된 X선 센서가 손상되는 것을 방지합니다.
X선 센서가 냉각되면 SEM 시료 챔버의 진공 수준이 제한됩니다.

SEM 스테이지가 있는 충돌 방지 시스템

시스템은 삽입 위치에서 다양한 홀더와 검출기의 충돌을 방지합니다. 시편 홀더의 크기에 따라 스테이지 이동이 제한됩니다. 따라서 안전한 분석이 제공됩니다.

다양한 옵션 부착물에 대한 충돌 방지 시스템

시스템은 JSM-IT800에 부착된 다양한 옵션으로 감지기의 충돌을 방지합니다. 옵션 부착물이 삽입된 검출기와 충돌할 수 있는 위치에 있을 경우 Gather-X의 삽입 위치가 자동으로 제한됩니다.

Gather-X가 삽입된 어태치먼트와 충돌하지 않을 때,
Gather-X의 삽입 위치에서 분석이 가능합니다.

삽입된 어태치먼트와의 충돌을 방지하기 위해,
Gather-X의 삽입 위치가 제한됩니다.

제품 사양

감지 가능한 요소 리에서 U로
에너지 해상도 129eV 이하(Mn-Kα)
59eV 이하(C-Kα)
X선 센서 유형 SDD 유형
X선 센서 크기 100 mm2
착륙 전압 30kV 이하
진공 모드 고진공 모드
X선 센서 냉각 펠티어 냉각
구동 시스템 모터 드라이브
안전 시스템 JSM-IT800의 진공과 연동된 X-ray 센서 보호 시스템
(X-ray 센서는 고진공 모드에서만 냉각됨)
무대와 다양한 어태치먼트로 충돌방지 시스템
Gather-X 컨트롤 SEM 제어 소프트웨어에 내장
적용 모델 JSM-IT800<HL>, JSM-IT800<SHL/SHL>
설치
기타 요건
실온: 20±5℃
습도: 60% 이하(결로 없을 것)
다중 감지기 표준 EDS로 구성 가능

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