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JEM-ARM200F용 Double Wien-filter monochromator는 원자 규모에서 초고에너지 분해능 EELS 분석을 실현하기 위해 새로 개발되었습니다.

특징

구성

더블 빈 필터 "Spot-IN 및 Spot-Out 시스템"

1st Wien-filter와 정전식 렌즈는 슬릿면에서 12.3μm/eV의 에너지 분산으로 초점을 생성합니다. 이 평면에서 전자빔은 수 마이크론에서 서브 마이크론에 이르는 여러 너비의 슬릿을 삽입하여 단색화됩니다. 2nd Wien-filter는 에너지 분산을 취소하고 출구 평면에서 무채색 및 낙인 초점을 생성하여 표본 평면에서 둥근 프로브를 생성합니다. 따라서 Schottky 소스의 스폿 빔은 모노크로메이션 후 출구에서 다시 스폿이 되므로 이 모노크로메이터 시스템을 "Spot-IN 및 Spot-OUT 시스템"이라고 명명했습니다.

정교한 Octopole Wien 필터

정교한 Octopole Wien-filter는 쌍극자의 불균일성으로 인해 원치 않는 hexapole field가 없는 균일한 dipole field를 생성합니다.

Schottky 소스와 액셀러레이터 사이에 배치

사전 설정된 모노크로메이터 설정을 사용하면 가속기가 모노크로메이터 뒤에 있고 모노크로메이터의 축 전위가 일정하게 유지되기 때문에 모든 가속 전압에서 보편적으로 작동합니다.

Mukai M, et al.: (2014), 초현미경 140: 37-43.

에너지 해상도

60kV 및 200kV에서 여러 너비의 슬릿 사용

(0.002초 및 0.1초 획득)

60 kV 200 kV
슬릿 폭 0.002 초. 0.1 초. 0.002 초. 0.1 초.
0.1 μm의 24meV 28meV 30meV 40meV
0.25 μm의 28meV 32meV 40meV 45meV
0.5 μm의 36meV 36meV 45meV 50meV
1.3 μm의 80meV 80meV 90meV 90meV
2.0 μm의 120meV 124meV 130meV 130meV
2.8 μm의 172meV 172meV 180meV 185meV
4.0 μm의 248meV 248meV 260meV 260meV

다중 획득(0.25μm 슬릿)

무손실 스펙트럼(ΔE: 14meV @30kV, 2ms)

표는 60kV와 200kV에서 서로 다른 너비의 슬릿이 있는 에너지 분해능을 보여줍니다. 0.002초의 획득 시간으로 무손실 스펙트럼을 얻었습니다. 그리고 0.1초. 24μm의 슬릿으로 60초 획득으로 30kV의 경우 200meV 및 0.002kV의 경우 0.1meV의 궁극적인 에너지 분해능. 0.1초 및 0.002초 획득의 에너지 분해능은 에너지 분해능에서 약간의 감소만을 보여주며 이는 모노크로메이터의 전기적 및 기계적 안정성이 양호함을 나타냅니다.

그림은 0.002kV에서 30초 획득으로 얻은 제로 손실 스펙트럼의 강도 프로파일을 표시하며 14meV의 에너지 분해능을 보여줍니다.

공간 해상도

Si [110]의 원시 HAADF-STEM 이미지와 푸리에 변환은 200kV와 60kV에서 서로 다른 에너지 폭으로 변환됩니다. 슬릿에 의해 전류 손실이 불가피하지만, 이 비교는 STEM의 격자 분해능이 모노크로메이터의 영향을 받지 않음을 보여줍니다. 4μm 및 0.25μm 슬릿의 전력 스펙트럼은 모두 등방성 분해능을 보여주었습니다. 따라서 이중 Wien 필터 시스템이 있는 모노크로메이터를 사용하면 "Spot-IN 및 Spot-OUT 시스템"으로 인해 모든 에너지 분해능에서 원자 분해능으로 원형 단색 전자 프로브를 얻을 수 있습니다.

hBN의 응용 1음자

육각형 BN ΔE에서 광학 포논의 진동 스펙트럼: 20meV @30kV

0.1μm 슬릿을 사용하는 단색 프로브가 있는 육각형 질화붕소(h-BN)의 저손실 EELS 맵. 프로브 크기 = 1 nm, 프로브 전류 = 10 pA, 각 픽셀에 대한 수집 시간 = 0.3초. (a)는 매핑 영역의 ADF-STEM 이미지를 보여줍니다. (b)는 Fig. (a)에서 노란색 사각형으로 표시된 시편의 가장자리에서 추출된 저손실 스펙트럼을 보여준다. ΔE = 22 meV로 측정된 이 스펙트럼은 170 meV에서 광 포논에 해당하는 피크를 보여주었습니다. (c)는 포논 에너지에서 EELS 맵을 보여줍니다. 포논 강도는 전자의 비탄성 산란의 비편재화로 인해 샘플 가장자리를 넘어 > 100 nm의 진공 영역에서 비편재화되었습니다.

응용 2 표면 플라즈몬 공명

표면 플라즈몬 공명(Gold nano-rod) ΔE: 30meV @60kV

EELS의 결과는 60 meV의 에너지 확산으로 30 kV에서 기록된 금 나노로드를 사용하여 표면 플라즈몬 공명을 얻기 위해 매핑됩니다. 프로브 전류는 75pA였고 픽셀당 획득 시간은 0.15초였습니다.

(a) HAADF, (b) 스펙트럼 이미징의 데이터 큐브에서 추출된 저손실 스펙트럼, (c) 0.1 eV 에너지 폭의 EELS 맵

Application3 분자의 진동 스펙트럼

이온성 액체 ΔE에서 늘어나는 CH의 진동 스펙트럼: 30meV @60kV

(a) 이온성 액체 C의 구조2[C]로 구성된 mim-TFSI2나를+] 양이온 및 [TFSI-] 음이온.
(b) EEL 스펙트럼, 계산 및 에너지 규모의 실험적 IR 스펙트럼.

×1, ×10 및 ×250 스펙트럼으로 확대된 EELS가 표시됩니다. x250 확대 EEL 스펙트럼에서 화살표로 표시된 넓은 피크가 -0.4 eV에서 나타납니다. 이 저에너지 피크는 IR 스펙트럼(~3000cm-1) 및 [C2나를+] 이론적인 계산을 사용한 양이온.

도쿄대학 미조구치 박사의 샘플 제공

T. Miyata 외: (2014) 현미경에서.

갤러리 (Gallery)

영화

손쉬운 Monochrometor 작동 "에너지 분해능 설정 및 변경"

◆위의 상자에서 "재생" 버튼을 클릭하면 영화가 시작됩니다(약 7분) ◆

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