플래그십 모델이 더욱 진화했습니다.
GRAND ARM™ 3: 300kV TEM
관찰과 분석에 새로운 지평을 열다.
JEOL은 독일 CEOS GmbH와의 공동 개발을 통해 최신 수차 보정기인 대구경 STEM 보정기(LASCOR)와 고급 TEM 보정기(ATCOR)를 GRAND ARM™ 3에 탑재할 수 있게 되었습니다. 이를 통해 기존 모델보다 더 큰 조리개 각도에서 관측 및 분석이 가능해졌습니다. 결과적으로 STEM 및 TEM 모드 모두에서 전례 없는 초고해상도 관측 및 분석이 가능해졌습니다.
또한, GRAND ARM™ 3에 새로운 고속 스캔 시스템을 통합함으로써 초당 최소 30프레임의 STEM 이미지를 획득할 수 있게 되었습니다. 기존 STEM으로는 연구하기 어려웠던 동적 현상의 원자 수준 현장 관찰 및 분석이 가능해짐으로써 재료 연구에 새로운 가능성이 열렸습니다.
기능
라스코르 (L팔다 A교란 STEM COR교구 목사)
LASCOR는 STEM 수차 보정 장치로, 3단계 헥사폴 수차 보정 전자 광학 시스템을 사용하여 STEM 모드에서 론치그램 상의 수차 보정 영역을 크게 확장합니다. 이를 통해 넓은 수렴 반각에서 관찰이 가능하고 회절 한계를 낮춘 고해상도 STEM 이미지를 얻을 수 있습니다. 또한, 수렴 반각이 커짐에 따라 초점 심도가 얕아지므로, 대물렌즈의 초점 거리를 미세하게 변화시키면서 STEM 관찰을 수행하여 시료의 심도 프로파일링을 고해상도로 수행할 수 있습니다.
성능
• HAADF-STEM 해상도:
300kV에서 49pm 이하
80kV에서 76pm 이하
• 수차 보정 각도 범위:
300kV에서 반각이 85mrad 이상
론치그램의 균일한 위상 영역
(기존 보정기와의 비교)
LASCOR는 기존 수차 보정기로는 보정하기 어려운 6차 3엽 수차(D6)뿐만 아니라 6중 비점수차(A5)까지 보정할 수 있습니다. 이를 통해 STEM 모드에서 론치그램의 수차 보정 각도 범위를 기존의 35mrad에서 85mrad 이상으로 확장할 수 있습니다.
- (a) LASCOR의 광학 배치 및 광선 다이어그램
- (b) LASCOR 장비를 이용하여 300kV 가속 전압으로 촬영한 론치그램
- (c) 300kV의 가속 전압으로 일반적인 2단 헥사폴 수차 보정기를 사용하여 얻은 론치그램
고해상도 STEM 이미지
아래 그림은 가속 전압 300kV와 80kV에서 HAADF-STEM의 해상도 평가 결과를 보여줍니다. 300kV에서 48.3pm, 80kV에서 76pm에 해당하는 반사점이 명확하게 나타납니다. 이러한 결과는 본 장비가 낮은 가속 전압부터 높은 가속 전압까지 넓은 작동 범위에서 우수한 공간 해상도를 가지고 있음을 보여줍니다.
- (d) 300kV의 가속 전압에서 촬영한 GaN [212] 단결정의 HAADF-STEM 이미지
(빔 전류: 23 pA, 수렴 반각: 46 mrad) - (e) STEM 이미지(d)의 계산된 파워 스펙트럼
- (f) 80kV의 가속 전압에서 촬영한 Ge [112] 단결정의 HAADF-STEM 이미지
(빔 전류: 23 pA, 수렴 반각: 46 mrad) - (g) STEM 이미지의 계산된 파워 스펙트럼 (f)
아코르 (A활발한 TEM COR교구 목사)
ATCOR(Advanced TEM Corrector)는 최적화된 2단계 헥사폴 수차 보정 전자 광학 시스템을 사용하여 기존 TEM 수차 보정기로는 보정할 수 없었던 6중 비점수차(A5)를 보정합니다. 이를 통해 더 넓은 각도로 산란된 전자가 수차의 영향을 받지 않고 이미징에 기여할 수 있어 TEM 모드에서 해상도가 향상됩니다. 회절 모드에서는 넓은 각도로 산란된 전자에 대한 수차의 영향이 감소되어 왜곡이 억제된 회절 이미지를 얻을 수 있습니다.
성능
• 격자 해상도: 300kV에서 50pm 이하
• 정보 제한: 300kV에서 60pm 이하
6배 난시 감소
(회절도 표를 이용한 기존 수차 보정기와의 비교)
ATCOR는 최대 5차 수차를 보정할 수 있습니다. 입사 빔 기울기가 60mrad를 초과하는 각 회절도에서 관찰된 2중 비점수차의 위상 회전을 통해 ATCOR를 사용하면 6중 비점수차(A5)가 크게 감소함을 확인할 수 있습니다.
- (h) ATCOR의 광학 배치 및 광선 다이어그램
- (i) ATCOR 장비를 이용하여 가속 전압 300kV, 기울기 각도 70mrad에서 얻은 회절도 표
- (j) 가속 전압 300kV, 기울기 각도 67.9mrad에서 일반적인 TEM 수차 보정기를 사용하여 얻은 회절도 표
고해상도 투과전자현미경 이미지 (정보 제한)
아래 그림은 300kV의 가속 전압에서 기록된 금 입자로 장식된 두꺼운 비정질 탄소 박막 이미지로부터 계산된 영의 간섭무늬 패턴을 보여줍니다. 간섭무늬 패턴의 길쭉한 형태는 60pm 미만의 실공간 해상도에 해당하는 공간 주파수가 전달되었음을 나타내며, 이는 장비의 높은 공간 해상도 성능을 입증합니다.
- (k) 300kV의 가속 전압에서 획득한 금 입자로 장식된 두꺼운 비정질 탄소 박막에 대한 영의 간섭무늬법을 이용한 정보 한계 측정 결과
고해상도 투과전자현미경 이미지 (격자 해상도)
300kV 가속 전압에서 얻은 [100] 방향의 Au TEM 이미지와 FFT 파워 스펙트럼을 나타낸다. ATCOR를 사용하면 50pm에 해당하는 반사점이 명확하게 관찰되어 이 장비의 높은 안정성을 보여준다.
- (I) 300kV의 가속 전압에서 촬영한 Au [100] 단결정의 TEM 이미지
- (m) TEM 이미지(I)의 계산된 파워 스펙트럼
초고해상도 및 초고감도 EDS 분석
일반적인 전자 현미경에서는 고해상도 프로브를 사용하여 프로브 직경을 원자 규모까지 줄일 수 있지만, 프로브 전류가 낮아 시료에서 방출되는 X선의 강도가 감소합니다. 이러한 이유로 EDS 분석에서는 프로브 전류를 우선시하는 분석 프로브를 사용해야 하므로 공간 해상도와 상충 관계가 발생합니다.
LASCOR를 사용하면 더 큰 수렴 각도를 선택하여 높은 프로브 전류와 높은 원자 규모 해상도를 모두 갖춘 전자 프로브를 구현할 수 있습니다. 또한 158mm EDS 분석 시스템을 갖추고 있습니다.2 높은 X선 검출 효율을 제공하는 이중 SDD는 고해상도 관찰 프로브를 사용하여 빠른 EDS 분석을 가능하게 합니다.
아래 이미지는 고해상도 관찰용 프로브를 사용하여 동시에 획득한 GaN의 ABF 이미지, HAADF-STEM 이미지 및 EDS 원소 매핑 결과를 보여줍니다[211]. 원자 해상도 관찰에 적합한 고해상도 프로브를 사용하여 높은 신호 대 잡음비의 원소 맵을 얻었음을 보여줍니다.
고속 스캔 시스템
전용 스캔 코일과 감쇠 시간이 짧은 섬광체를 결합하여 초당 30프레임 이상의 속도로 STEM 관찰을 구현할 수 있습니다. 이를 통해 원자 해상도의 현장 관찰이 가능하며, 화학 반응과 같은 동적 현상을 실시간으로 추적할 수 있습니다.
성능
• 최대 스캔 속도: 83ns/픽셀 또는 그보다 빠른 속도
• 최소 귀환 비행 시간: 20마이크로초 이하 (83나노초/픽셀의 스캔 속도 기준)
• 프레임률*: 픽셀 크기 512 × 512에서 초당 30프레임 이상
• 동시 수집 채널 수:
1
참고: 이 제품에 구성된 ADF 검출기(ADF2 포트에 연결됨)만 지원됩니다.
• 최대 스캔 영역: 400 × 400 nm 이상
더 빠른 STEM 기술
기존 기술로는 512 × 512 픽셀의 STEM 이미지를 초당 1~2프레임으로 획득하는 데 한계가 있었습니다. 그러나 본 제품에서는 스캔 코일의 권선 수를 기존 제품 대비 줄이고 인덕턴스를 기존 제품의 1/240로 낮췄습니다. 이를 통해 플라이백 시간을 500µs에서 20µs 이하로 크게 단축했습니다. 또한, 형광 수명이 짧은 섬광체를 사용하여 6MHz의 나이퀴스트 주파수를 구현했습니다. 이처럼 스캔 속도를 향상시키기 위한 개선 사항 외에도 고속 STEM 관찰을 지원하는 고속 데이터 전송 시스템을 개발했습니다.
기존 STEM 이미징과의 비교
이 고속 스캔 시스템과 기존 스캐닝 시스템의 비교 (원자 해상도 STEM 동영상, 50배 빠른 속도) 시료: SrTiO3 [100]
고속 STEM 관찰 영상
스캔 속도: 0.083 µs/픽셀
플라이백 시간: 20 µs
STEM 이미지 획득 속도: 25fps
기존 STEM 관찰 영상
스캔 속도: 4 µs/픽셀
플라이백 시간: 400 µs
STEM 이미지 획득 속도: 0.5fps
본 자료는 공학혁신연구소 프로젝트 부교수 이시카와 료 박사가 제공했습니다.
도쿄대학교 공학부
기술 사양
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