책상 위의 싱크로트론? 전자현미경으로 모든 것을 본다

인터뷰 02

데라우치 마사미 교수
IMRAM(종합신소재연구소),
도호쿠 대학 전자 결정 및 분광학 연구실

우리 앞에 있는 이 것은 무엇일까요? 정확한 식별을 위해서는 화학적 결합 상태를 알아야 합니다. 전자현미경으로 모든 것을 볼 수 있다면 어떨까요?
한 명의 현미경 학자의 아이디어에서 시작된 기기의 개발은 제조에 혁명을 일으키고 있습니다.

탁상용 싱크로트론 설비?

“내 책상 위에 싱크로트론이 있는 것과 같습니다.” 도호쿠 대학의 IMRAM(종합 신소재 연구 연구소)의 Masami Terauchi 교수가 웃으며 말합니다.
싱크로트론은 Soft X-ray부터 Hard X-ray 및 적외선에 이르기까지 다양한 에너지에 걸쳐 빔을 생성하는 설비입니다. 원소의 배열과 시편의 화학적 결합상태(전자상태)를 측정하는데 사용됩니다. SPring-8은 효고현에 있는 고출력 싱크로트론 설비입니다. 저장 링만 해도 지름이 450미터 이상입니다. 언덕 전체를 완전히 둘러싸고 있는 거대한 시설입니다.
이 정도 규모의 시설에서만 가능했던 주요 관찰은 이제 책상 위에 올려놓을 수 있는 기계로 가능합니다. 이 획기적인 성과는 JEOL, Tohoku University, Shimadzu Corp. 및 일본 원자력청(JAEA)이 참여한 일본 과학 기술청(JST)의 혁신적인 종자 공동 개발(실용성 검증 단계) 프로젝트의 결과였습니다. “전자현미경과 함께 사용하기 위한 고에너지 분해능 연X선 분광기” 개발을 위해 노력하고 있습니다. 전자현미경과 결합하면 물질의 화학적 결합 상태를 나타내는 기기가 됩니다.

재료의 특성을 결정하는 3가지 요소

신소재를 개발하다 보면, 자연히 방금 어떤 것이 만들어졌는지 파악해야 할 필요가 있습니다. "무엇입니까?"라는 질문에 대답하려면 특성화해야 하는 세 가지 속성이 있습니다. 결정 구조, 화학 조성 및 화학 결합 상태. 결정구조는 최근 해상도가 급격히 높아지고 있는 투과전자현미경(TEM)과 주사투과전자현미경(STEM)을 이용하여 서브나노 수준에서 쉽게 관찰할 수 있다. 물질에 존재하는 원소를 의미하는 조성의 경우 X선 방출 분광법(XES)으로 정성 및 정량 분석을 수행할 수 있을 뿐만 아니라 전자 현미경과 결합하여 물질의 이미지를 캡처할 수도 있습니다. 요소의 배포.
마지막 속성의 경우 화학 결합 상태는 전자의 에너지 상태에 의해 결정됩니다. 예를 들어, 동일한 원소로 만들어진 것들조차도 탄소(C) 원자로 구성된 목탄, 다이아몬드, 풀러렌, 그래핀과 같이 매우 다른 특성을 가질 수 있습니다. 특성의 차이는 결합 상태의 차이, 즉 탄소 원자의 핵 주위의 주어진 궤도에서 전자 밀도의 차이에서 발생합니다. 전자의 에너지 상태를 볼 수 있다는 것은 마침내 물질을 이해하고 식별하는 것을 가능하게 합니다. 전자와 결합 상태를 보는 것은 전통적으로 싱크로트론 시설의 전문 분야였습니다.

전자 현미경으로 화학 결합 상태 보기

Terauchi 교수는 오랫동안 전자 현미경 개발에 참여해 왔습니다. 그러나 어느 날 그는 여전히 뭔가가 부족하다고 느끼기 시작했습니다.
“전자현미경의 발달로 결정구조를 보는 것이 쉬워졌지만 X선 분광기를 적용하고 싱크로트론을 활용하지 않고서는 완전한 데이터를 얻을 수 없었습니다. 전자현미경만으로 이 세 가지 데이터를 얻을 수 있을까 하는 생각이 들기 시작했습니다.”
이 아이디어로 교수는 자신의 연구 개발을 시작했습니다.
원자의 가장 바깥쪽 궤도 껍질에 있는 전자는 화학 결합과 밀접하게 연관되어 있습니다. 이들을 원자가 전자라고 합니다. 따라서 원자가 전자의 에너지 분포를 측정하는 것은 물리적 특성을 식별하는 데 매우 중요합니다.
광전자 분광법(PES)은 원자가 전자의 에너지 상태를 관찰하는 데 자주 사용됩니다. 빔(자외선 또는 X선)을 조사할 때 시료 표면에서 방출되는 광전자를 측정하는 기술은 정확도가 우수합니다. 그러나 시료의 표면이 매우 깨끗한지 확인하고 초고진공 상태에서 측정해야 합니다.
또 다른 알려진 접근 방식은 구성 분석에 XES를 사용하는 것입니다. 측정에 초고진공이 필요하지 않으며 단열재로 어려움이 없습니다. 이러한 단순함의 잠재력을 보고 Terauchi 교수는 전자 현미경에 장착할 수 있는 고해상도 XES 장치의 프로토타입 시리즈를 만들었습니다.
시료에 빔을 조사하면 내부 껍질 전자가 가전자대(결합 상태) 위로 점프한 후 원자가 전자(결합 전자)가 빈 내부 껍질로 전이되어 이때 X선을 방출합니다. 이를 포착하기 위해 에너지와 그 강도를 측정하면 최외각 껍질에서 결합 전자의 에너지 상태를 결정할 수 있습니다. 그러나 원자가 전자의 에너지 확산은 약 5~10eV에 불과하므로 적어도 1eV의 에너지 분해능이 필요합니다.
“연구가 시작된 2000년 당시 학술회의에서 개념을 발표했습니다. 나는 아직도 사람들이 그러한 고해상도가 불가능하다는 말을 들었던 것을 기억합니다.”라고 Terauchi 교수는 회상합니다.
그럼에도 그는 일을 계속했다.
집광 거울, 회절 격자, 검출기의 3가지 주요 구성 요소가 있었습니다.
흩어져 있는 엑스레이를 효율적으로 수집하기 위해 그는 자신의 거울을 디자인했습니다. 이미지 수차를 보정하기 위해 체계적으로 다양한 홈 간격을 가진 고유한 회절 격자가 사용되었습니다. 또한 약한 연 X선 신호를 포착하기 위해 반사 방지 코팅이 없는 특수 이면조사 CCD를 획득했습니다. 이것들로 작업하면서 그는 계속해서 개선했습니다.
JEOL은 2006년 팀에 합류하여 상용 버전을 만들기 위한 개발에 착수했습니다. 이 과정을 통해 에너지가 매우 낮은 리튬도 검출할 수 있는 사양이 개발됐다.

압도적인 단순성은 제조를 변화시킵니다.

연료전지 신소재 적용

도호쿠대학교 IMRAM의 교타니 교수가 연구 중인 연료전지 및 이차전지 전극 후보물질인 ZTC(Zeolite Template Carbon)는 C60처럼 완전한 공 모양을 형성하지 않고 공 모양의 그물 구조를 갖고 있다. Soft X-ray spectrometry는 그것이 부분적으로 다이아몬드와 같고 부분적으로 구부러진 그래핀(C60)과 같은 것을 보여줍니다. 고에너지 분해능 연X선 분광기로 무작위도, 주기도 아닌 특수한 결합 상태의 존재를 확인하였다.

게시일: 2015년 XNUMX월