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제조의 수호 천사인 고체 NMR이 밝히는 재료 공학의 미래

제조의 수호 천사인 고체 NMR이 밝히는 재료 공학의 미래

인터뷰 03

사키야마 요코 선임연구원
제2재료과학실험실 재료과학실험실
주식회사 도레이연구소

LED, 연료전지, 다이아몬드형 탄소…
일본은 세계 최고의 제조 기술을 사용하여 뛰어난 제품을 계속 생산하고 있습니다. JEOL 고체 상태 NMR과 함께 TRC의 분석 화학자들의 응용 기술은 새로운 지평을 열고 있습니다.

분석에 주력하는 일본 기업

"일본 기업들은 분석에 높은 우선순위를 둡니다."라고 Toray Research Center, Inc.(TRC)의 Yoko Sakiyama는 말합니다. 그녀는 핵 자기 공명 장비(NMR)를 담당하는 그룹을 포함하는 연구소의 리더입니다.
Toray Research Center, Inc.(TRC)는 기업 및 대학으로부터 요청을 받아 R&D 및 생산과 관련된 분석, 평가 및 연구 작업을 수행하는 독립적인 분석 및 연구 회사입니다. TRC는 1978년 Toray Industries, Inc.에서 연구 부서의 분사로 별도 법인으로 설립되었으며, 위탁 분석 분야에서 가장 오래된 독립 분사 회사 중 하나입니다.
이러한 오랜 역사의 결과로 그들은 반도체, 디스플레이, 프린터, 배터리, 에너지, 자동차, 산업 재료, 환경, 의학 및 생명 공학을 포함한 광범위한 분야를 포괄하는 고분자 및 고분자 분석에 특별한 전문성을 가지고 있습니다.
트러블이 발생한 후에 분석 의뢰를 하는 경우가 많으며, 의뢰인은 원인 규명을 원합니다. 그럼에도 불구하고 TRC가 진정으로 그 능력을 발휘하는 곳은 연구개발 단계에서의 파트너 역할에 있습니다.
“클라이언트들은 좋은 것을 만들었을 때 종종 우리에게 상담을 합니다. '대단해!'라고 말하는 것이 아니라 왜 좋은 결과를 얻었는지, 메커니즘과 구조를 확인하고 싶어합니다. 초기 R&D 단계부터 오랜 기간 동안 많은 프로젝트를 진행했습니다.”

불용성 물질 측정을 위한 고체 NMR

구조 화학 연구실 2에서 사용되는 JEOL 고체 NMR

구조 화학 연구실 2에서 사용되는 JEOL 고체 NMR

NMR에는 액체 시료를 처리하도록 설계된 시스템(액체 상태 NMR)과 고체 시료를 처리하도록 설계된 시스템(고체 상태 NMR)이 있습니다. TRC에서 자주 사용되는 고체 NMR은 분자 수준에서 전체 물질의 구조 정보를 얻을 수 있는 장비입니다. 대부분의 물질은 용해될 수 있으면 용액으로 분석하기가 더 쉽습니다. 액체에 대한 분석 기술의 범위가 넓고 정보를 쉽게 얻을 수 있기 때문입니다. 그러나 일부 폴리머는 용매에 용해되기 어렵습니다. 의약품과 같이 용해될 때 재료의 특성이 변하거나 구조 정보가 평균화되는 것은 드문 일이 아닙니다. 고체 NMR이 중요한 역할을 하는 곳입니다.
예를 들어, 리튬 이온 배터리 분석은 Sakiyama 씨가 자주 받는 요청 중 하나입니다. 고객은 배터리가 더 이상 충전 및 방전되지 않는 예상보다 빠른 성능 저하와 같은 문제로 도움을 받거나 새로운 재료에 대해 자세히 알아보고 왜 좋은 성능을 제공하는지 알아봅니다.
리튬 이온 배터리의 전극 내에서 리튬은 일반 리튬 이온 또는 화합물로 존재합니다. 그러나 재료가 열화됨에 따라 전자를 받는 일부 부분이 금속성 리튬이 되어 반응성이 높은 위험한 형태의 리튬을 생성합니다. 고체 NMR만이 분석 물질이 리튬 화합물인지 금속 리튬인지 확인할 수 있습니다. 고체 상태 NMR은 또한 물질의 몇 퍼센트가 열화되었는지 확인하기 위한 정량 분석에 유용한 도구입니다.

YOKOGUSHI(전사) 협업을 통한 최적의 분석 메뉴 제공

그러나 리튬 이온 배터리의 열화 원인은 NMR만으로는 확인할 수 없습니다. 양극재, 음극재, 분리막재의 어느 부분에서 열화가 진행되고 있는지 다양한 분석법을 조합해야 합니다. 이를 달성하기 위해 TRC에서는 각기 다른 방법을 전문으로 하는 여러 그룹이 전사적 규모로 협력하여 이상적인 분석 옵션 메뉴를 제공합니다.
또한 배터리가 대기에 노출되면 리튬이 격렬하게 발화할 위험이 있으므로 측정 및 분해는 대기 노출 없이 수행해야 합니다. 샘플은 보통 배터리 팩으로 TRC에 가져오고 TRC의 전담팀은 분석이 안전하게 수행되도록 대상 물질의 분해 및 추출을 수행합니다.
단순히 분석을 하는 것을 넘어 변질의 원인을 찾아 개발 단계에서 변질을 방지할 수 있는 방안을 제시합니다. TRC가 일본의 제조업 수준을 향상시키는 역할은 작지 않습니다.

첨단 제조 지원

TRC가 최근에 많이 작업한 것 중 하나는 다이아몬드와 같은 탄소입니다. 이 재료는 부품의 특성을 극적으로 향상시키기 위해 반도체 재료, 공작 기계 또는 엔진 피스톤의 표면에 부드럽고 다이아몬드처럼 단단한 필름으로 증착될 수 있습니다. 적용 범위가 빠르게 확대되고 있습니다.
이 소재의 특성은 구조가 다른 2종의 카본의 조성비에 의해 결정됩니다. 고체 탄소는 도체인 sp2 탄소 또는 절연체인 sp3 탄소일 수 있습니다. sp2의 양이 많을수록 재료가 흑연에 가까워집니다. sp3의 양이 증가할수록 재료는 다이아몬드와 같이 됩니다. 최적의 비율은 원하는 용도에 따라 결정됩니다.
탄소의 구조적 차이를 구별하고 존재하는 각 유형의 양을 확인하는 능력은 고체 NMR만이 제공하는 것입니다. Ms. Sakiyama와 그녀의 팀은 이러한 종류의 재료 선택과 관련하여 점점 더 많은 요청을 받고 있으며 고객은 "매우 좋아 보이지만 실제 배합 비율은 무엇입니까?"라고 묻습니다.
더 많은 요청이 증가한 또 다른 영역은 연료 전지입니다. 연료전지차는 2014년 XNUMX월 드디어 상용화됐다. 본격적인 시장 확대를 앞두고 자동차 제조사는 물론 소재 제조사, 배터리 제조사 등이 가장 먼저 상담과 분석에 나서고 있다. 전해질 고분자는 연료 전지의 중요한 구성 요소이지만 쉽게 용해되지 않습니다. 이것이 고체 NMR을 요구하는 상황입니다.
“당신은 자동차에 설치된 배터리가 10년 동안 지속되길 원할 것입니다. 첫 번째 폴리머는 실제로 심하게 열화되어 실용화에 적합하지 않았습니다. 연료전지 자동차가 드디어 시장에 등장한 이유 중 하나는 폴리머와 촉매의 내구성 향상, 촉매 코팅을 균일하게 도포하는 기술 확립 등이다. 이러한 자료를 10년 이상 계속해서 평가해 온 우리에게는 정말 의미 있는 성과입니다.”

1mm 프로브로 새로운 지평을 열다

Sakiyama와 그녀의 팀이 수행한 작업의 핵심은 JEOL 고체 NMR입니다.
“물론 장비 성능도 중요하지만, 우리가 하고 싶은 특정 종류의 측정에 대해 JEOL과 상담할 수 있고 거의 즉시 귀중한 제안과 개선 사항을 받을 수 있다는 점에 감사합니다. 문의에 대한 JEOL의 관심과 노력이 정말 뿌듯합니다. 기계이다 보니 완벽하게 작동하지 않을 때도 있지만 항상 빠른 서비스 지원을 받고 있습니다.”
2012년에는 직경 1mm의 초미세 샘플 튜브를 사용할 수 있도록 프로브(검출기)가 추가되었습니다. 이것은 한동안 NMR을 괴롭혔던 많은 양의 샘플이 필요했던 문제를 극복하는 것을 가능하게 했습니다. 소량의 샘플로 측정할 수 있어 분석 대상 범위가 크게 확장되었습니다.
예를 들어 TRC는 LED 밝기가 저하되는 이유를 파악해 달라는 요청을 많이 받았습니다. 그러나 LED에 사용되는 재료의 양은 매우 적기 때문에 NMR로 측정하기가 어렵습니다. 1mm 프로브의 도입으로 이제 서비스 목록에 LED 열화 조사를 추가할 수 있습니다.
“많은 경우에 열화는 재료의 표면에만 있거나 국부적으로만 발생합니다. 1mm 프로브 덕분에 면도를 하고 보고 싶은 부분만 분석할 수 있습니다. 이것은 우리에게 큰 진전입니다.”
앞으로 TRC는 투석에 사용되는 폴리머와 같은 의료 소재와 식물에 포함된 셀룰로오스와 리그닌을 원료로 활용하는 녹색 화학 분야에 더 집중하고 싶습니다.
“신규 분야에 대해서는 아직 분석 방법론이 정립되지 않았기 때문에 대학 등과 협력하여 다양한 평가 및 평가 방법을 개발할 수 있기를 희망합니다.”
NMR을 이용한 분석화학자들의 노력이 우리에게 새로운 세상을 보여줄 열쇠를 쥐고 있는 것 같습니다.

사키야마 요코

사키야마 요코

선임 연구원
제2재료과학실험실 재료과학실험실
주식회사 도레이연구소

1999년 오사카 공학과학대학에서 합성화학 석사학위를 받았다.
같은 해 주식회사 도레이 리서치 센터에 입사. 이후 구조 분석 그룹에 배정되어 계속 활동하고 있습니다. 현재 연구 분야는 고체 NMR을 이용한 분석입니다.
분석 대상은 연료전지, 리튬전지, 커패시터, 고분자, 의약품, 무기촉매 등이다.

게시일:2015년 XNUMX월

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