새로운 세계로. : 극저온 프로브 “UltraCOOL” & “SuperCOOL” 프로브 개발

JEOL RESONANCE는 2013년 극저온 NMR 프로브 시스템인 "UltraCOOL" 및 "SuperCOOL"을 출시했습니다. 기존의 실온 프로브를 훨씬 능가하는 감도와 냉각 중 프로브 교체, 가변 온도 측정 기능과 같이 이전에 냉각 프로브와 관련되었던 것 이상의 사용 편의성을 제공하는 제품은 많은 긍정적인 반응을 받았습니다. 그러나 이러한 제품의 탄생 이면에는 많은 드라마틱한 이야기가 숨어 있습니다.

감도 향상의 역사

NMR의 역사는 감도 향상의 역사입니다.
낮은 에너지의 무선 주파수만을 사용하는 NMR은 다른 분광 기술과 비교할 때 매우 낮은 감도를 보입니다. 그러나 NMR은 분자 구조에 대한 비할 데 없는 정보를 제공하므로 빠르게 유기 화합물의 구조 분석에 선택되는 방법이 되었습니다. 따라서 1950년대 최초의 상업용 NMR 이후로 시장은 항상 더 높은 감도를 요구해 왔습니다.
따라서 감도를 XNUMX~XNUMX배 향상시키는 매우 낮은 온도에서 작동하는 프로브가 등장한 것은 놀라운 일이었습니다.
열잡음 수준 이하였던 약한 신호가 이제 명확하게 나타나며 측정에 필요한 시간이 25/XNUMX에서 XNUMX분의 XNUMX로 단축되었습니다.
2001년, 대학생 시절 NMR 사용자였던 Katsuo Asakura(현 JEOL RESONANCE 솔루션 마케팅 대리)가 JEOL RESONANCE의 모회사인 JEOL에 입사했습니다. 같은 해에 JEOL의 경쟁업체가 최초의 저온 프로브를 출시했습니다.

사용자의 신뢰를 받을 가치가 있음을 증명하기 위해

10년 후, 극저온 프로브 개발 프로젝트의 관리자가 된 Asakura의 임무는 두 가지 새로운 유형의 프로브를 개발하는 것이었습니다.

• 250MHz에 대해 -800℃에서 작동하는 것,

• -200℃에서 작동하는 것.

첫 번째 과제는 도전과 어려움으로 가득 차 있었습니다.
Asakura가 임명장을 받았을 당시 회사는 이미 첫 번째 극저온 프로브의 공급을 논의하고 있었습니다.
800MHz NMR 시스템은 요구되는 감도를 얻을 수 있는 극저온 탐침이 합의된 날짜에 배송되어야 한다는 것을 이해하고 XNUMXMHz NMR 시스템을 설치했다.

“고객이 우리를 믿고 경쟁사를 선택했기 때문에 우리는 약속을 어길 수 없습니다. 그냥 해, 내가 나 자신에게 말했다."

물론 긍정적인 신호는 이미 있었다. 이해 당시 기술팀은 600MHz에서 기본 실험에 성공했다. 실험 결과를 감안할 때 고객은 800MHz에서 성공 확률을 깨달았습니다. 그러나 800MHz에서 코일과 검출기는 매우 다른 디자인이 필요합니다.
그리고 그렇게 힘든 날들이 시작되었습니다. 아사쿠라는 반응이 좋은 기술팀에 박차를 가해 개발 속도가 빨라졌다. 국가 및 여름 방학은 눈에 띄지 않게 왔다가 ​​갔다.
계약 기한을 앞두고 개발팀의 노력이 결실을 맺었다. 최초의 JEOL RESONANCE 극저온 프로브인 "UltraCOOL 프로브"가 고객에게 배송되어 설치되었습니다.
냉각 장치에서 낮은 윙윙거리는 소리가 나는 동안 샘플을 처음으로 프로브에 로드했습니다.
결과는 충격적이었습니다. 13C의 표준 감도는 3600:1 이상이었습니다. 이를 통해 단 10시간 만에 480mg의 약물 샘플(분자량 43)로 부적절한 실험(탄소-탄소 결합의 직접 관찰)을 수행할 수 있었습니다.
기존의 실온 프로브로 동일한 측정을 수행했다면 약 45배 더 긴 25일이 걸렸을 것입니다.
매우 안심한 Asakura와 그의 팀은 연구 개발 부서로 돌아갔습니다. 그들은 아직 할 일이 많았다.

총 패배

어느 날, "UltraCOOL 프로브"에 관한 문의가 아사쿠라에 왔습니다.
600MHz의 SuperCOOL 프로브가 곧 도입될 때 경쟁 시연에 참여하라는 요청을 받았습니다. 600MHz에서 UltraCOOL 프로브는 800MHz 모델 개발 중에도 이미 제품으로 제공되었습니다. 성능도 좋았고 가격도 자신했다. Asakura는 기꺼이 동의했지만 결과는 그들의 기대를 완전히 배반했습니다.

“완전 패배였다. 나는 우리의 성능이 결코 열등하지 않다고 믿었지만, 그들의 프로브는 실온 프로브의 5배의 감도를 갖는 반면 우리는 약 XNUMX배의 감도를 갖는 것으로 밝혀졌습니다. 차이가 크지만 더 노력하게 해달라고 부탁했다”고 말했다.

그러나 이 패배는 팀의 투지를 촉발시켰다.
이어진 낮과 밤의 끊임없는 개선의 결과, 각 부분을 세심하게 다듬고 조정해 한 달 만에 경쟁사 성능에 필적하고 능가하는 성능 향상에 성공했다.

“측정 시간은 XNUMX분의 XNUMX입니다. 다른 세상”

아사쿠라가 눈을 동그랗게 뜨며 말했다.

변화를

“우리가 뒤쳐졌을 때 나는 긍정적인 변화를 만들고 싶었습니다. 그것은 모두가 브레인 스토밍 세션에있을 때 생각되었습니다. 사용자는 '프로브 리프터' 도구에 매우 만족했습니다.”

그리고 더 많은 차이점이 있습니다. JEOL RESONANCE는 항상 시료 온도 제어에 탁월했으며 UltraCOOL 프로브는 극저온 프로브임에도 불구하고 -40℃ ~ +150℃ 범위에서 정밀한 제어가 가능합니다. 이것은 특히 폴리머 등의 관찰에 매우 긍정적인 특징입니다.

새로운 시장을 노린다

2013년에 팀은 -200℃에서 작동하는 "SuperCOOL" 저온 프로브 시스템을 출시했으며 이것은 Asakura의 임무의 두 번째 부분이었습니다.
경쟁사의 제품은 액체 질소로 냉각되고 JEOL Resonance 모델은 냉각 냉각기로 냉각됩니다. 이것은 국부적 산소 수준을 감소시킬 수 있는 증발 액체를 취급하는 것보다 분명히 훨씬 안전합니다.

“액화질소 냉각형 모델의 경우 액체질소 공급탱크는 매주 보충해야 하는 반면, 냉동 장치 유형은 문제가 없습니다. 이 장치는 또한 많은 사용자에게 매우 좋은 평가를 받았습니다. "

Asakura는 대체 프로브 구성을 제공하고 새로운 지평을 탐색할 수 있게 되어 열성적입니다.

“측정 시간을 XNUMX분의 XNUMX로 단축할 수 있다면 이전에는 생각하지 못했던 분야에 NMR을 적용할 수 있을 것으로 기대됩니다. 병원에서 건강검진을 하면 NMR로 소변과 혈액의 대사산물을 종합적으로 체크해 질병의 위험을 낮출 수 있다”고 말했다.

아사쿠라 일행의 도전은 오늘도 계속됩니다.