DART™를 사용한 합성 화합물의 신속한 확인 – NMR 샘플 튜브의 직접 질량 분석 – [DART 애플리케이션]

개요

DART™(실시간 직접 분석) 이온 소스는 2003년 JEOL USA, Inc.에서 대기압 하에서 샘플을 이온화하고 직접 질량 분석을 수행하는 "주위 이온화"의 선구자로 고안되었습니다. 다양한 개발과 개선을 거쳐 2005년 시장에 출시되었습니다. 현재 DART™ 이온 소스를 사용한 많은 응용 프로그램이 발표되었으며 관련 논문의 수도 400편이 넘습니다.
DART™ 이온 소스는 대기압 하의 야외에서 분석이 가능하므로 고체, 액체 및 기체와 같은 광범위한 시료를 처리할 수 있습니다. 또한 측정은 DART™ 이온 소스에서 방출되는 가스 흐름 위에 샘플을 고정하는 것이므로 누구나 쉽고 빠르게 측정을 수행할 수 있습니다. DART의 이러한 특성을 활용하여 유기 화합물의 원소 조성을 신속하게 결정하는 많은 애플리케이션이 발표되었습니다. 이번에는 유기화합물의 구조분석에 필수적인 핵자기공명(NMR)과 DART를 이용한 질량분석법을 결합한 합성화합물 확인과 관련된 응용을 보고한다.

결과 및 논의

둘신(C₉H₁₂N₂O₂)를 시료로 사용하였으며, DMSO와 중수소화 DMSO(DMSO-d₆)을 용매로 사용하였다. 샘플은 DMSO 용액과 DMSO-d 모두에 대해 20mg/0.6mL로 준비되었습니다.₆ 솔루션입니다.
그림 1은 NMR 샘플 튜브에서 샘플링 방법을 보여줍니다. 샘플링을 위해 길쭉한 유리 막대를 준비하여 사용했습니다. NMR 샘플 튜브의 샘플 용액에 유리 막대의 끝을 담그고 DART 이온 소스 위에 직접 고정하여 측정을 수행했습니다. 측정은 XNUMX분도 안되어 완료되었습니다.
그림 2는 DMSO 용액 및 DMSO-d에서 Dulcine의 DART 질량 스펙트럼을 보여줍니다.₆ 해결책. DART에서는 대기 중의 물 분자가 먼저 이온화되고, 물 클러스터 이온과 시료 분자 간의 이온-분자 반응에 의해 시료 분자가 이온화됩니다. 용매에 포함된 수소와 중수소는 이온화에 영향을 미치지 않기 때문에 양성자화된 분자([M + H] ⁺)는 용매의 조성에 관계없이 관찰된다. 그 결과, 관찰된 둘신 양성자화 분자의 동위원소 피크 패턴은 이론적 동위원소 패턴과 잘 일치하였다. 동시에 정밀질량분석을 실시하여 1.1mDa 이하의 양호한 질량정밀도로 원소조성을 확인하였다.
DART는 중수소화된 용매의 영향을 받지 않기 때문에 빠르고 쉽게 화합물의 분자량을 결정하고 분자의 원소 조성을 밝힐 수 있습니다.

Fig.1 DART 샘플링

Fig.2 Dulcine의 DART 질량 스펙트럼
(a) DMSO에서, (b) DMSO-d에서₆

추가 정보는 PDF 파일을 참조하십시오.
클릭하면 다른 창이 열립니다.

PDF 1,228.8KB