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화산 플롯을 사용하여 열분해 GC-MS로 측정한 비닐 아세테이트 수지 샘플 비교 [GC-TOFMS 응용 프로그램]

엠에스팁 No.244

일반

질량 분석법의 발전으로 이전에는 관찰할 수 없었던 미량 시료 및 미지 성분의 분석이 가능해졌습니다. 질량 분석을 통해 얻는 정보의 양이 증가함에 따라 연구자들은 관찰된 수많은 성분을 분석하기 위한 간단한 기술이 요구되고 있으며, 이에 따라 다중 분류 분석을 포함한 종합적인 분석 기술에 대한 요구가 증가하고 있습니다.
본 연구에서는 GC-MS에서 가장 널리 사용되는 이온화 기법인 EI를 이용하여 고분해능 GC-TOFMS에서 2개의 시료를 분석하고 종합적인 분석 기법을 사용하여 얻은 데이터를 비교하였다.

방법

모델 샘플은 시판의 비닐 아세테이트 수지(접착제) 6종을 사용하였다(샘플 A~F). 측정에는 가스 크로마토그래피 비행시간형 질량 분석기(GC-TOFMS)를 사용했습니다. 접착제를 포함한 에멀전 시료는 전처리 없이는 분석이 어려우므로 시료를 열분해하였다. 또한 Fast GC 온도 시퀀스와 함께 일반 GC 컬럼보다 짧은 컬럼을 사용하여 측정 속도를 높였습니다. 수집된 데이터는 SpectralWorks Analyzer Pro를 사용하여 조사되었고, 2개의 샘플은 Volcano Plot으로 비교되었습니다. 표 1은 열분해 고속 GC/TOFMS 측정 조건을 보여줍니다.

1 번 테이블. 측정 조건
[Py-GC-TOFMS 조건]

JMS-T200GC (절)
열분해 온도 600 ° C
이온화 모드 EI+: 70eV, 300μA
GC 컬럼 DB-5msUI, 15m × 0.25mm, 0.25μm
오븐 온도 50℃(1분)→30℃/분→330℃(1.7분)
입구 온도 300 ° C
입구 모드 100:1 분할
그는 흐른다 1.0mL/분(일정한 흐름)
m / z 범위 m / z 35-650
스펙트럼 기록 속도 0.1초/스펙트럼
소프트웨어 AnalyzerPro(SpectralWork)

결과

MS 팁 243에서 동일한 6개의 비닐 아세테이트 수지 샘플(A~F)을 PCA를 사용하여 검사했습니다. 이 중 상대적으로 TIC 패턴이 유사한 샘플 C와 F와 PCA에 의해 명확하게 구분되지 않는 샘플 A와 C(그림 3 참조)를 Volcano Plot을 사용하여 비교했습니다. Volcano Plot을 사용하면 재현성을 포함하여 두 샘플 간의 차이를 구성하는 개별 구성 요소를 표현할 수 있습니다. Volcano Plot의 특징은 다음과 같다.

GC-TOFMS : JMS-T200GC

GC-TOFMS: JMS-T200GC

[화산 플롯]

  • X축은 샘플 간의 강도 비율의 로그를 나타내고 Y축은 분산 분석에서 p 값의 음의 로그를 나타냅니다.
  • 데이터 포인트는 개별 구성 요소에 해당합니다.
  • Y축의 값이 큰 점을 재현성이 높은 성분으로, X축의 절대값이 큰 점을 샘플 간의 강도비가 큰 성분으로 식별한다.
  • 그림 1과 2에서 일반적으로 유의하다고 여겨지는 수준인 5%(p=0.05)를 초과하는 지점은 녹색으로 표시됩니다.
  • 그림의 양쪽에 일직선으로 배열된 사각형(□)은 각 샘플에서만 관찰되는 성분을 나타냅니다.

그림 1은 샘플 C와 F에 대한 TIC 크로마토그램과 Volcano Plot 결과를 보여줍니다. 샘플 C와 F는 많은 구성 요소를 공유하지만 샘플 F에는 이러한 공유 구성 요소가 더 많이 포함되어 있습니다. 데이터는 샘플 C와 F가 유사한 성분으로 만들어졌음에도 불구하고 첨가제를 포함한 다른 성분을 다른 양으로 함유하고 있음을 보여줍니다. 그림 2는 샘플 A와 C의 TIC 크로마토그램과 Volcano Plot 결과를 보여줍니다. 샘플 A와 C는 공유 구성 요소가 적고 각각 고유한 구성 요소가 많습니다.

Volcano Plot은 분산분석 결과를 이용하여 두 샘플의 차이점을 자세히 살펴볼 수 있도록 하였다. 두 샘플을 구별하는 특징적인 성분은 강도비(X)와 재현성(Y)으로 즉시 식별되었습니다. 이는 Volcano Plot이 2개의 샘플을 비교하고 특성 구성 요소를 추출하는 데 효과적인 도구임을 보여줍니다.

그림 1. 샘플 C 및 F의 TIC 크로마토그램 및 Volcano Plot 결과

그림 2. 샘플 A와 C의 TIC 크로마토그램 및 Volcano Plot 결과

폴리비닐 아세테이트 샘플에 대한 PCA 점수 플롯.

그림 3. 폴리비닐 아세테이트 샘플의 PCA 점수

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