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고속 픽셀화 검출기: STEM의 새로운 시대

절뉴스 Vol.53 No.1 피터 D 넬리스트와 제라르도 T 마르티네즈
옥스퍼드대학교 재료학과

환형 암시야 또는 환형 명시야 검출기와 같은 주사 투과 전자 현미경(STEM)을 위한 기존 검출기는 산란 각도 범위에 걸쳐 STEM의 검출기 평면에서 강도를 통합합니다. 그렇게 함으로써 그들은 검출기 평면의 강도 변화에 존재하는 풍부한 정보를 무시합니다. 여기에서 우리는 최근에 개발된 고속 픽셀화 검출기인 JEOL 4DCanvas™ 시스템이 이제 전체 1000차원 STEM 이미징 데이터 세트를 일상적으로 기록할 수 있음을 보여줍니다. 4차원은 조명 프로브 위치에 해당하는 XNUMX개의 실제 공간 좌표와 검출기 평면에서의 위치에 해당하는 XNUMX개의 상호 공간 좌표로 구성됩니다. STEM 프로브 픽셀 체류 시간은 이제 카메라의 프레임 속도에 의해 제한되기 때문에 핵심 개발 중 하나는 초당 XNUMX프레임 이상의 높은 프레임 속도입니다. 두 번째 핵심 개발은 단일 전자 감도를 사용한 직접 전자 검출입니다. 우리는 XNUMXD 데이터 세트를 사용하여 단일 스캔에서 다양한 STEM 이미징 모드를 합성할 수 있음을 보여줍니다. 우리는 계속해서 ptychography를 사용하여 전송된 빔의 위상 편이를 검색하여 STEM에서 위상 이미징이 얼마나 효율적인지 보여줍니다. 획득 후 수차 보정이 가능하며 더 무거운 샘플에서 동적 산란의 영향을 조사합니다.

개요

지난 1년 동안 주사 투과 전자 현미경(STEM)은 특히 정량적 정보가 필요한 물질의 원자 분해능 이미징 및 분광학 연구를 위한 선택 도구가 되었습니다. 여기에는 두 가지 주요 이유가 있습니다. (i) STEM은 원자 분해능에서 구조, 구성 및 결합을 드러내는 동시 이미징 및 분광학을 허용합니다. (ii) 일반적으로 사용되는 이미징 STEM 모드는 일관성이 없어 데이터를 더 쉽게 해석할 수 있습니다[2]. 가장 일반적으로 사용되는 이미징 모드는 고리형 암시야(ADF) 감지기를 사용하여 상대적으로 높은 각도로 산란의 강도를 감지합니다. 결과 ADF 이미지는 일관성이 없는 특성과 구성 감도를 모두 보여주므로 이미지 재료의 매우 강력한 방법입니다[XNUMX]. ADF STEM 이미징에서 전체 ADF 검출기에 입사하는 총 강도는 프로브 위치에 해당하는 이미지 픽셀에 대한 값을 제공하기 위해 합산됩니다. 따라서 검출기의 수집 영역 내 STEM 검출기 평면에서 강도의 모든 세부 사항 또는 변화가 손실됩니다. 이 논문에서 우리는 특히 위상 이미징을 제공하기 위해 ptychography를 사용하여 STEM에서 이러한 강도 변화가 어떻게 사용될 수 있는지 탐구합니다.
고해상도 STEM 기기가 널리 보급되기 전에 원자 분해능 이미징은 기존의 TEM(CTEM)에서 위상차 이미징을 사용하여 수행되었으며, 이 기술은 고해상도 TEM(HRTEM)으로 불립니다[3]. 이러한 이미지에서 샘플에서 전자의 동적 산란과 정확한 이미징 매개변수의 변화는 이미지에 강한 영향을 미칠 수 있으며, 여기에는 원자 또는 원자 기둥이 어둡거나 밝은 대비로 나타나는지 즉시 명확하지 않은 경우 대비 반전이 발생합니다(참조: 예 [4]). 대조적으로, ADF STEM의 일관성 없는 특성은 항상 원자 또는 원자 기둥에 대해 밝은 피크로 이어집니다.
그래핀과 같이 얇고 가벼운 요소를 포함하는 샘플은 ADF STEM에 비해 HRTEM에서 훨씬 더 효율적으로 이미지화됩니다. 그 이유는 이러한 샘플에서 전자 산란이 전송된 전자파에서 작은 위상 변이를 생성하는 것으로 간주될 수 있기 때문입니다. ADF STEM에서 약한 위상 물체는 신호를 거의 생성하지 않는 반면, CTEM에서는 수차가 약한 위상 대비 이미징을 허용하는 가상 위상판을 형성하는 데 사용할 수 있습니다. CTEM에서 위상차 이미징의 중요성은 cryo-EM 개발로 5년 노벨 화학상을 수상함으로써 생물학적 이미징 분야에서 강조되었습니다. 생물학적 이미징에서 단일 입자 분석에 사용되는 이미징은 위상차 이미징이며 실제로 이것은 위상차를 향상시키기 위한 위상판 개발의 원동력이었습니다[2017].
상호성의 원리[7, 8]에 따르면 STEM 검출기의 구성은 CTEM의 조명 구성과 동일한 역할을 합니다. 그림 1에서 볼 수 있듯이 STEM의 작은 축방향 명시야(BF) 검출기는 CTEM의 고도로 평행한 축 조명과 동일합니다. 더 큰 STEM 검출기는 CTEM에서 보다 고도로 수렴하는 비간섭성 빔과 동일합니다. STEM의 ADF 검출기는 CTEM의 중공 원추 조명과 다소 유사합니다. HRTEM 위상차 이미징의 경우 작은 축 STEM 검출기에 해당하는 고도로 평행한 고간섭성 빔이 필요합니다. 이제 HRTEM 작업에서 CTEM이 STEM보다 더 효율적인 이유가 명확해졌습니다. CTEM에서 평행 빔이 샘플을 비추고 렌즈의 개구수에 해당하는 일부 각도까지 산란이 수집되고 대부분의 산란된 전자가 검출됩니다. STEM에서 고도로 수렴하는 빔이 샘플을 비추지만 작은 축 검출기로 전송된 전자만 수집되므로 전송된 전자의 극소수만 감지됩니다. 이미징 프로세스의 효율성이 중요한 방사선에 민감한 재료의 경우 BF STEM 이미징은 최적이 아닙니다.
이 논문에서 우리는 4차원 스캔에서 각 프로브 위치에 대한 STEM 검출기 평면의 4차원 강도 맵을 기록하는 고속 픽셀화된 검출기(FPD)를 고려하여 다음을 수행할 수 있는 XNUMX차원(XNUMXD) 데이터 세트를 생성합니다. 범용 STEM 이미징 데이터 세트로 간주됩니다. 우리는 XNUMXD 데이터 세트가 정량적 위상 이미징을 허용하고 전송된 모든 전자가 감지되기 ​​때문에 상대적으로 낮은 선량 이미징을 허용하는 매우 전자 효율적이라는 것을 보여줍니다.

Fig. 1


CTEM의 위상차 이미징을 위한 이미징 구성과 상호성의 원리를 보여주는 STEM의 비교. CTEM에서 작은 조명 조리개는 평행에 가까운 조명을 제공하는 데 사용됩니다. 빔의 수렴각은 대물렌즈의 수용각(개구수)보다 훨씬 작습니다. 따라서 산란되지 않은 모든 전자와 산란된 전자의 대부분이 감지됩니다. 상반되게 STEM에 해당하는 것은 검출기 평면에서 산란되지 않은 명시야 디스크보다 훨씬 작은 작은 명시야 검출기입니다. 따라서 산란되지 않고 산란된 전자의 대부분은 감지되지 않으므로 전자를 효율적으로 사용하지 못합니다.

실험 세부 사항

4D STEM 데이터 세트를 기록할 때 스캔의 프로브 픽셀 체류 시간은 검출기의 프레임 속도에 의해 제한됩니다. 일반적인 STEM 체류 시간은 100μs 미만이므로 매우 높은 프레임 속도의 검출기가 필요합니다. 검출기는 또한 높은 검출기 양자 효율로 단일 전자 감도를 제공해야 합니다. 여기에 제시된 작업은 모두 프로브 광학 수차 보정기가 장착된 JEOL JEM-ARM4F 저온장 방출 STEM 시스템에 장착된 JEOL 9DCanvas™ 시스템[200]을 사용하여 기록되었습니다. 4DCanvas™는 채널 크기가 264 × 264인 고감도 다중 채널 STEM 검출기입니다. 초당 1,000프레임(fps)의 속도로 읽거나 비닝(예: 4 x 1 비닝은 4,000fps). 이 픽셀화된 검출기의 센서는 직접 전자 검출 전하 결합 소자입니다. Oxford 시스템은 그림 2에 나와 있습니다.

Fig. 2


현미경에 장착된 JEOL 200DCanvas™ 시스템의 사진과 함께 Oxford 소재 Department of Materials의 JEOL JEM-ARM4F 장비 사진.

결과

기존 STEM 이미지 합성

집중된 이온빔 리프트 아웃에 의해 준비되고 <110> 방향을 따라 배향된 Pt 샘플의 가장자리 이미징을 고려하는 것으로 시작합니다. 4D 데이터 세트는 200fps에서 비닝 없이 작동하는 검출기로 512 x 512 프로브 스캔 영역에서 1,000keV의 빔 에너지로 기록되었습니다. 그림 3a는 단일 검출기 이미지 프레임을 보여줍니다. 단일 전자 검출은 이미지에서 명확합니다. 위치 평균 수렴 빔 전자 회절 패턴(PACBED)(그림 3b 및 3c)을 제공하기 위해 모든 프로브 위치를 합산하면 수렴 빔 전자 회절 패턴의 일반적인 형태를 보여줍니다.
이 데이터 세트에서 다양한 STEM 검출기의 이미지를 합성할 수 있습니다. 이는 데이터의 검출기 평면에서 원하는 검출기 형상에 대해 4D 데이터 세트를 통합하여 2D 이미지를 생성함으로써 달성됩니다. 그림 4는 PACBED 강도를 사용하여 표시되는 통합 영역과 함께 IBF(간섭성 명시야), ABF(환형 명시야), ADF(환형 암시야) 및 LAADF(저각 환상 암시야) 형상의 이미지를 보여줍니다. . 특히 LAADF 이미지가 "halo" 유형의 대비를 나타내는 방식을 볼 수 있습니다. 이것은 BF 디스크가 최대 편향에 있을 때 LAADF 강도가 최대화되고 프로브가 원자 기둥의 중심에서 약간 벗어나 있고 조명 전자가 최대 순 전기장을 경험할 때 발생한다는 점을 고려하여 설명할 수 있습니다. 차동 위상차 영상[10]에서 보이는 효과와 유사하고 첫 순간 영상[11]에서 보이는 효과와 유사합니다.

Fig. 3


4fps의 전체 프레임 모드에서 작동하는 카메라로 Pt <512> 샘플에 대한 512 x 110 프로브 위치 스캔 동안 1,000DCanvasTM 시스템에서 기록된 데이터입니다. (a) 밝기의 밝은 점이 감지되는 단일 전자를 나타내는 단일 프레임. (b) 위치 평균 CBED(PACBED) 패턴을 형성하기 위해 전체 스캔 영역에서 회절 패턴의 합. (c) Kikuchi 선이 보이도록 PACBED 패턴 강도의 로그. JEOL ADF1 검출기의 그림자도 보입니다.

Fig. 4


그림 3에 기록된 데이터의 합성된 STEM 이미지 )(d)(f)(h) 각각.

ptychography를 통한 위상 이미징

획득 후 선택할 수 있는 이미징 검출기 형상의 유연한 선택을 허용하는 것 외에도 4D 데이터 세트는 이제 막 탐색하기 시작한 새로운 이미징 모드에 대한 다양한 기회를 생성합니다. 그러한 새로운 모드 중 하나는 전자 타이코그래피를 통한 위상 이미징입니다. Ptychography는 전자 회절의 위상 문제를 해결하는 방법으로 Hoppe[12]에 의해 제안되었으며 1990년대 초 Rodenburg와 동료[13, 14]에 의해 집중 프로브 STEM의 맥락에서 실험적으로 입증되었습니다. 그 당시에는 카메라와 컴퓨팅 기술이 이 기술을 심각하게 제한했으며 일반적으로 32 x 32픽셀의 이미지만 얻을 수 있었습니다. FPD의 개발로 ptychography는 STEM에서 실행 가능하고 강력한 기술이 되었습니다. Oxford의 JEM-ARM4F STEM에 설치된 200DCanvasTM 시스템은 최근 합성된 재료의 이전에 알려지지 않은 구조를 해결하기 위해 ptychography가 처음 사용된 기기였습니다[15].
[15]에서 설명한 바와 같이, ptychography는 일관된 수렴 빔 전자 회절 패턴에서 겹치는 디스크를 사용합니다. STEM 구성에서 샘플은 프로브를 형성하기 위해 집중되는 고도로 수렴하는 빔에 의해 조명됩니다. 결정질 샘플의 경우 회절된 빔이 STEM 검출기 평면에서 디스크를 형성하고 이러한 디스크 사이의 중첩에서 간섭 간섭이 발생합니다. 결과 강도는 회절된 빔의 위상, 프로브 형성 광학 장치의 수차 및 프로브 위치에 따라 달라집니다. 프로브가 스캔됨에 따라 디스크 겹침 영역의 강도가 변동합니다. 실제로, 모든 STEM 이미지에서 격자 대비의 기원이 되는 것은 이러한 변동입니다. 수차가 XNUMX으로 수정되었다고 가정하면 프로브 위치에 대한 이러한 변동의 위상은 간섭하는 회절 빔 사이의 위상차입니다. 이 정보에서 모든 빔의 위상을 결정할 수 있습니다. 위상 문제가 해결되면 데이터가 푸리에 변환을 통해 쉽게 변환될 수 있기 때문에 방법을 이미징 또는 회절로 설명하는 것이 더 이상 의미가 없습니다. 따라서 Ptychography는 회절과 이미징의 조합입니다.
초점 프로브 STEM에 대해 여기에서 구현된 ptychography 방법은 완벽한 결정에 제한되지 않고 샘플에 의한 전송이 승법 전송 함수로 모델링될 수 있는 한 모든 대상에 일반적이라는 점에 유의해야 합니다. 사용된 수학적 접근 방식은 [16]에 더 자세히 설명되어 있으며 [15]에 설명된 대로 현재 작업에 맞게 수정되었지만 완전성을 위해 여기서는 간략하게 설명합니다. 4D 측정 데이터 세트가 표시됩니다 |M(Kf, Ro)|2 여기서 검출기 평면의 위치는 공간 벡터의 역수에 의해 주어집니다. Kf 조명 프로브 위치 Ro. 다음과 관련하여 데이터 세트의 푸리에 변환을 취합니다. Ro 조정하지만 그렇지 않다. Kf 좌표 제공

G(Kf,Qp)=A(Kf)A*(KQp) ⊗Kf ψ(Kf)ψ*(KQp)

어디에 Qp 는 켤레 이미지 공간 주파수 변수입니다. Ro, A(K) 존재하는 모든 수차를 반영하는 위상 및 대물 조리개의 크기와 위치에 의해 제어되는 계수를 갖는 조명에 대한 조리개 함수, ψ(K) 는 표본 전달 함수의 푸리에 변환이고, Kf 검출기 평면 위치 변수에 대한 컨볼루션을 나타냅니다. 만약에 A(K) 를 알고 있으면 convolution의 왼쪽에 있는 곱을 deconvolved할 수 있고 오른쪽에 있는 곱에서 표본 전송 함수를 결정할 수 있습니다. 따라서 표본 투과 함수의 진폭과 위상이 결정되고 둘 다 완전히 정량적으로 표시될 수 있습니다. 도입부의 논의를 고려할 때, 수차가 존재하지 않는 경우에도 위상이 정량적으로 결정될 수 있다는 점에 유의하는 것이 중요합니다. STEM ptychography를 사용하여 위상판 없이도 효율적인 정량 위상 이미징이 가능합니다. 그림 5는 HRTEM으로 실행되는 JEOL JEM-3000F 기기를 사용하여 촬영한 동일한 샘플의 이미지와 STEM의 ptychography 이미지를 비교하여 HRTEM과 유사한 이미징이 이제 STEM에서 완전히 사용 가능함을 보여줍니다. 

Fig. 5


C60/C70 혼합물의 박막 이미지: (a) 3000kV 가속 전압에서 CTEM 구성으로 실행되는 JEOL JEM-300F 기기에 기록됨; (b) 200DCanvas™ 검출기를 사용하여 200kV에서 실행되는 JEOL JEM-ARM4F 기기에 기록된 후 타이코그래픽 재구성. 두 가지 유형의 이미징을 사용하여 밝혀진 대비의 유사성에 주목하십시오.

저선량 이미징 활성화

FPD를 사용할 때 전송된 모든 전자가 감지되기 ​​때문에 비분할 감지기로 가능했던 훨씬 더 낮은 노이즈로 이미지를 형성할 수 있으며 따라서 충분한 신호 대 노이즈를 유지하면서 전자 선량을 낮출 수 있을 것으로 기대할 수 있습니다. 영상. 방정식 (1)은 또한 이미지의 각 공간 주파수에 대해 정보가 검출기 평면의 어디에서 발생하는지 정확히 알 수 있으므로 해당 영역을 사용함으로써 노이즈(전체 검출기 평면에 걸쳐 분포됨)가 다소 거부됩니다. . 그것은 이미지의 각기 다른 공간 주파수에 최적화되도록 스스로 적응하는 STEM 검출기를 갖는 것과 같습니다. 그림 6은 육각형 질화붕소의 단층에 대해 동시에 기록된 ADF와 ptychographic STEM을 사용한 이미징의 비교를 보여줍니다. ptychographic 이미지에서 노이즈가 매우 낮고 붕소 공석의 위치를 ​​쉽게 식별할 수 있습니다.

Fig. 6


60keV의 빔 에너지에서 동시에 기록된 ADF 이미지와 육각형 질화붕소의 ptychographic 이미지. ptychography 이미지는 노이즈가 훨씬 적은 것을 볼 수 있으며 붕소 결손을 쉽게 식별할 수 있습니다.

수차 보정

전자 현미경의 수차를 수정하기 위한 하드웨어가 개발되기 전에는 ptychography가 구면 수차 문제에 대한 솔루션을 제공할 것으로 예상했습니다. 복잡한 전송 함수가 알려지면 수차의 영향을 분해할 수 있습니다. ptychography에 대한 이러한 목표는 수차 교정기의 성공적인 개발에 의해 추월되었습니다. 그럼에도 불구하고 작은 수차 드리프트 또는 불완전한 보정기 튜닝으로 인해 일부 잔류 수차가 남아 있는 경우가 많습니다. 더 최근에 개발된 ptychography를 위한 반복적인 방법은 반복적인 프로세스 동안 해결되는 조리개에 대한 초기 가정을 하지 않습니다[17]. 여기서 결과에 사용된 직접 방법은 조리개 함수를 알아야 하지만 약한 위상 물체의 경우 잔류 수차를 식 (1)에 주어진 함수에서 직접 측정할 수 있다는 것도 보여졌습니다. , 그런 다음 디컨볼루션될 수 있습니다[15]. 그림 7은 심하게 정렬되지 않은 기기의 경우에도 ptychography에 의해 제공되는 수차 보정이 샘플의 구조를 정확하게 반영하는 이미지를 복구할 수 있음을 보여줍니다.
수차를 수정하는 기능에서 발생하는 추가 이점은 특정 디포커스를 가정하여 재구성을 수행할 수 있다는 것입니다. 이 접근법은 물체의 15차원 재구성으로 이어지는 광학 단면 효과를 허용하는 것으로 나타났습니다[3]. 4D 정보는 고정 디포커스에서 단일 스캔에서 데이터가 기록되었음에도 불구하고 현미경에서 기록된 XNUMXD 데이터 세트에 본질적으로 저장됩니다.

Fig. 7


(a) 80kV에서 기록된 그래핀의 이미지는 현미경이 잘못 정렬되어 큰 잔류 수차를 초래합니다. (b) ptychographic 데이터 세트에서 수차가 측정되고 수정되어 이제 격자가 표시됩니다. 이미지의 푸리에 변환은 이미지(a)의 푸리에 변환과 달리 두 번째 반점 고리가 이제 모두 표시됨을 보여줍니다.

동적 효과

위에서 설명한 ptychography의 이론적 근거는 전자빔과 샘플의 상호 작용이 승법 전송 함수로 설명될 수 있다고 가정합니다. 더 두껍고 무거운 샘플의 경우 동적 전자 산란 조건이 적용되며 이 경우 곱셈 근사를 할 수 없습니다. 곱셈 근사에서는 회절빔의 진폭이나 위상이 시료에 대한 입사빔의 각도에 의존하지 않는다고 가정합니다. 동적 산란의 경우 종속성이 있습니다.
그럼에도 불구하고 4D 데이터 세트가 기록되는 것을 막을 방법은 없으며 데이터에 동일한 ptychographic 재구성 방법을 적용할 수 있습니다. 그림 4의 데이터에 사용된 Pt 쐐기 샘플로 돌아가서 이제 그림 8과 같이 ptychographic 재구성을 수행할 수 있습니다. 위상 이미지의 피크는 여전히 원자 기둥 위치에 국한된 것으로 볼 수 있습니다. 대조 반전이 보이지 않습니다. 일부 두께에서 피크는 "후광"과 같은 구조를 나타냅니다. Yang et al.에서도 비슷한 결과가 나타났습니다. [18]. 더 자세한 연구가 필요하지만 ptychographically 재구성된 위상 이미지는 HRTEM 이미지보다 동적 효과 및 두께 변화에 더 강건한 것으로 보입니다.

Fig. 8


ADF 이미지(a)와 Pt 쐐기 샘플의 ptychographic 위상 이미지(b)도 그림 4에 사용되었습니다. 두께가 증가함에 따라 위상 이미지는 대비와 같은 "후광"을 형성하기 시작하지만 피크는 여전히 다음 위치에 있습니다. 원자 열 위치 및 대비 반전이 표시되지 않습니다. 추가 원자 열이 표시되도록 이미지의 오른쪽 하단으로 기울어진 적층 결함이 있음을 참고하십시오.

결론

STEM용 FPD의 개발은 STEM에서 매우 유연한 이미징을 가능하게 했으며 새로운 이미징 모드에 대한 기회를 만들었습니다. 여기에서 우리는 전자 타이코그래피의 응용 프로그램을 탐구하고 ADF와 같은 기존 STEM 모드와 함께 집중 프로브 전자 타이코그래피를 수행할 수 있는 방법을 보여주었습니다. 결과 위상 이미지는 HRTEM과 많은 유사성을 갖지만 신호 대 잡음비가 매우 높은 것으로 보이며 동적 효과에 강합니다. Ptychography는 또한 이미지 대비를 더욱 개선하고 3D 이미징을 위한 광학 단면을 허용하는 잔류 수차를 보정할 수 있습니다.
STEM이 원자 분해능 연구를 위한 탁월한 도구가 되었지만 HRTEM은 그래핀 및 기타 적층 재료와 같은 가볍고 얇은 샘플에 여전히 인기가 있으며 물론 생물학적 구조의 cryo-EM에 대한 주요 모드입니다. STEM의 ptychography가 STEM의 다른 모든 이점과 함께 저잡음 위상 이미지를 제공할 수 있다는 것이 이제 입증되었다는 점을 감안할 때, 우리는 STEM이 강력한 위상 이미징 도구로 간주되는 패러다임 전환의 정점에 서 있을 수 있습니다. . STEM용 FPD의 개발은 이제 HRTEM과 유사한 시야를 허용하며 그림 9는 1k x 1k 스캔 이미지를 보여줍니다.
마지막으로, ptychography는 FPD 감지기로 가능한 새로운 모드 중 하나일 뿐입니다. 다른 저자들은 더 높은 각도에서 산란의 각도 의존성을 측정하는 것과 관련된 가능성을 탐구했습니다. 투과 Kikuchi 회절과 같은 방법을 사용할 수 있게 되었으며 더 낮은 수렴각을 사용하여 사용 가능한 모든 회절 지점의 강도를 프로브 위치의 함수로 측정하여 다중 회절 대비 이미지를 병렬로 제공하여 gb를 통한 전위 버거 벡터 결정에 훨씬 더 많은 정보를 제공할 수 있습니다. 예를 들어 분석.

Fig. 9


동시에 기록된 (a) ADF 및 (b) Pt <110> 쐐기 샘플에서 1k x 1k 프로브 샘플링을 사용하여 FPD 프레임 속도로 기록된(초당 4,000프레임) ptychographic 위상 이미지는 집중 프로브 STEM.

감사의

Y Kondo 및 R Sagawa, JEOL Tokyo, M Simson, M Huth, H Soltau, PNDetector GmbH 및 독일 L Strueder PNSensor GmbH와의 유익한 협력을 인정합니다. 우리는 또한 L Jones의 실험적 지원을 인정합니다. 샘플은 S Nam 및 D Bradley(옥스포드 대학), Y Sasaki(일본 고급 도자기 센터), A Béché 및 D Batuk(앤트워프 대학)에서 제공했습니다. 이 프로젝트에 대한 지원은 EPSRC(그랜트 번호 부여 EP/M010708/1)에서 받았습니다.

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