질소를 GC 운반가스로 사용하는 EI/FI 및 PI 이온 소스의 검출 감도 검토 [JMS-T200GC 애플리케이션]
엠에스팁 No.299
일반
세계적인 헬륨 부족은 작업에 이 가스를 활용하는 다양한 과학 연구 기관에 영향을 미치는 매우 심각한 문제입니다. 특히 가스 크로마토그래피-질량 분석법(GC-MS)은 전통적으로 헬륨을 GC 운반 가스로 사용하는 널리 사용되는 분석 기술입니다. 결과적으로 헬륨 부족의 영향을 최소화하기 위해 GC-MS용 다른 운반 가스를 식별하는 것이 중요해졌습니다. 이전에는 GC-MS 운반 가스를 헬륨(He)에서 질소(N2) 전용 EI 이온 소스를 사용할 때 감도에 미치는 영향을 확인합니다. 결과는 N에 대한 검출 민감도가2 GC 캐리어 가스는 He와 비교할 때 1/18 수준이었습니다.
이 작업에서는 He와 N이 있을 때 EI/FI와 EI/PI 이온 소스 조합을 사용할 때 감도 수준을 비교합니다.2 GC 캐리어 가스로 사용됩니다.
실험
측정 조건을 표 1에 나타낸다. 분석에 사용된 GC 컬럼은 DB-5MS(30m × 0.25mm × 0.25μm)였다. 그와 N2 측정에는 캐리어 가스가 사용되었습니다. 사용된 샘플은 옥타플루오로나프탈렌(OFN 100pg/μL), 헥사데칸(10ng/μL) 및 벤조페논(100pg/μL)이었다. 각각 XNUMXμL를 주입하여 EI+ 및 FI+ 모드의 EI/FI 이온 소스와 PI+ 모드의 EI/PI 이온 소스를 각각 평가했습니다.
표 1. 측정 조건
| 악기 | JMS-T200GC |
| 사출 모드 | 쪼개지지 않는 |
| 주입량 | 1 μL |
| 단 | DB-5MS(Agilent Technologies), 30m × 0.25mm, 0.25μm |
| 오븐 온도 | 40°C(1분) - 30°C/분 – 250°C(2분) |
| 캐리어 흐름 | He 1.0mL/분, N2 0.55mL/분 |
| 이온 소스 온도 | 250 ° C |
결과
시작점으로 EI/FI 조합 이온 소스는 He 및 N 모두에서 테스트되었습니다.2 감도에 미치는 영향을 결정합니다. 그림 1은 OFN 100pg에 대한 추출된 이온 크로마토그램을 보여줍니다(m / z 271.976±0.01) 이 조합 EI/FI 소스에 대해 EI+ 모드를 사용할 때 각 운반 가스에 대해. 흥미롭게도, OFN S/N 비율은 두 가스에 대해 거의 동일했으며, 이는 N이 있을 때 감도 수준이 감소하는 전용 EI 이온 소스에 대해 이전에 보고된 결과와 다릅니다.2 캐리어 가스가 사용되었습니다. 이러한 결과는 개방형 이온 부피 설계를 갖춘 EI/FI 이온 소스가 이온 소스 내부의 질소 이온으로 인한 공간 전하를 줄여 감도 저하를 방지함을 시사합니다.
그림 1. He 및 N을 사용하는 EI/FI 이온 소스가 있는 EI+ 모드에서 OFN 100pg에 대한 EIC2 GC 캐리어 가스로
그림 2는 헥사데칸 10ng에 대한 추출된 이온 크로마토그램(m / z 182.073±0.01) He 및 N일 때2 캐리어 가스는 EI/FI 이온 소스에 대해 FI+ 모드에서 사용되었습니다. 헥사데칸의 S/N 비율은 두 가스에 대해 거의 동일했으며 이 관찰은 EI/FI 이온 소스의 개방형 설계와 FI가 N을 이온화하지 않는다는 사실과 다시 관련이 있을 수 있습니다.2.
그림 2. He 및 N을 사용하는 EI/FI 이온 소스가 있는 FI+ 모드에서 10ng의 헥사데칸에 대한 EIC2 GC 캐리어 가스로
마지막으로 그림 3은 벤조페논 100pg에 대한 추출된 이온 크로마토그램(m / z 226.265±0.01) He 및 N일 때2 캐리어 가스는 EI/PI 이온 소스의 PI+ 모드에서 사용되었습니다. 두 캐리어 가스의 S/N 비는 이 측정에서도 거의 동일했습니다. 이 경우 EI/PI 소스가 밀폐된 이온 부피 설계를 가지고 있음에도 불구하고 PI+ 모드는 N을 이온화하지 않습니다.2, 따라서 감도 저하를 초래하는 질소 이온의 공간 전하 효과를 최소화합니다.
그림 3. He 및 N을 사용하는 EI/PI 이온 소스를 사용하는 PI+ 모드에서 벤조페논 100pg에 대한 EIC2 GC 캐리어 가스로
요약
EI+ 및 FI+ 모드의 EI/FI 이온 소스와 PI+ 모드의 EI/PI 이온 소스에 대해 감도 수준을 검사했습니다.2 GC 캐리어 가스로 사용되었습니다. 개방형 EI/FI 이온 소스의 경우 운반 가스의 이온화 효율이 낮은 FI+ 모드에서 감도 차이가 거의 또는 전혀 없었습니다. 전하 축적/공간 전하가 질소 이온 형성으로 인한 문제가 될 수 있는 EI+ 모드에서도 감도 차이가 없었습니다. EI/PI 이온 소스의 폐쇄형 설계로 인해 He와 N이 있을 때 감도의 차이가 거의 또는 전혀 없었습니다.2 N 때문에 GC 캐리어 가스로 사용되었습니다.2 PI+ 모드에서는 이온화 효율이 낮습니다. 이 결과는 N2 EI+, FI+ 및 PI+ 모드에 대한 감도 손실을 최소화하면서 EI/FI 및 EI/PI 조합 소스에 대한 대체 GC 캐리어 가스로 사용할 수 있습니다.
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