JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha를 이용한 FD법에 의한 폴리프로필렌 제품 내 브롬계 난연제 분석

개요

JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha는 고분해능 TOFMS, 다중 이온화 모드 및 자동 분석 소프트웨어 msFineAnalysis를 통해 높은 처리량으로 고급 분석 결과를 제공합니다. 열분해-GC-MS 방법은 GC-MS를 이용한 물질 분석에 널리 사용되며, 엠에스팁 330호, PP/PE 공중합체 제품에서 양품과 불량품의 차이분석 결과를 나타내었다. 한편, 소재 내 첨가제 분석에는 열분해가 어려워 컬럼을 통과하지 못하는 고비점 성분과 열분해 후 이전 구조를 추정하기 어려운 성분이 존재한다. FD 방법은 이러한 구성 요소에 효과적입니다. 이 보고서는 두 가지 유형의 폴리프로필렌(PP) 제품에 대한 분석 결과를 보여줍니다. 열분해법에서는 시료간 차이가 발견되지 않았으나, FD법에서는 브롬계 난연제가 차이로 나타났다.

FD법 개요

그림 1은 FD 방법의 개략도를 보여줍니다. FD법에서는 샘플을 용매로 희석한 다음 이미터 프로브에 떨어뜨려 이온 소스에 도입합니다. 이때 시료가 용매에 완전히 녹을 필요는 없습니다. 이 경우 용매에 포함된 첨가물만을 분석할 수 있다. 컬럼을 사용하지 않고 시료를 직접 주입하는 방식이므로 고비점(고질량) 성분 측정이 가능합니다. 소프트 이온화이기 때문에 분자 이온을 검출할 수 있습니다. EI/FI/FD 조합 이온 소스를 사용하여 진공을 해제하고 이온 소스를 교환하지 않고도 열분해 방식과 FD 방식을 연속적으로 측정할 수 있습니다.

그림 1. FD 방법의 개략도

실험

표 1은 이 실험에서 측정 조건의 세부 사항을 보여줍니다. 시중에서 판매되는 PP 제품(난연 및 비난연) 1종을 시료로 사용하였다. 난연제는 열분해법에서 시료간 다른 성분으로 검출되지 않았다. FD법에 의한 측정은 샘플당 10분 정도로 짧습니다. -XNUMXkV의 고전압이 이미터에 적용되어 샘플 분자에서 전자를 추출하고 연성 이온화합니다. 측정 시작 후 이미터 전류를 점차 증가시켜 이온화를 돕고 최종적으로 잔류물을 고온에서 태워 버립니다. 따라서 측정 후 컨디셔닝 작업이 필요하지 않으며 바로 다음 시료를 측정할 수 있습니다.

표 1. 측정 조건

결과

그림 2는 FD 측정 결과의 질량 스펙트럼을 보여줍니다. 명확한 차이 피크가 m / z 난연성 PP에서 943.4797. 동위원소 패턴분석 및 조성추정으로 브롬계 난연제로 추정되었다. 또한 분석 소프트웨어 Mass Mountaineer(RBC Software)를 사용하여 분석을 수행했습니다. 이 소프트웨어는 질량 스펙트럼에서 피크 할당 및 구성 추정을 자동으로 수행합니다. 조성식 목록을 이용하여 다양한 성분의 스크리닝 분석이 가능합니다. 이 결과에서 일부 항산화제는 첨가제의 조성 공식 목록에서 적중되었습니다.

그림 2. FD 방법에 의한 질량 스펙트럼

맺음말

JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha의 FD법은 열분해법에서 놓칠 수 있는 첨가물을 검출할 수 있습니다. 두 방법 모두 친화력이 높기 때문에 재료 분석에서 새로운 분석 흐름이 될 것으로 기대된다.