초미세 조직 측정 – 탈기 효과 –

유기 라디칼을 측정할 때 신호는 화학 구조에서 예상한 것보다 더 넓을 수 있습니다. 가능한 원인은 용매에 용해된 산소입니다. 물에서 용존 산소는 약 250μmole/l입니다. 산소는 라디칼이기 때문에 시료의 농도가 낮으면 시료의 짝을 이루지 않은 전자(스핀)와 산소의 스핀이 쌍극자기적 상호작용을 일으켜 선폭이 넓어진다. 따라서 이러한 영향 없이 스펙트럼을 측정하기 위해서는 용액의 가스를 제거해야 합니다. 가스 제거 프로세스는 일반적으로 샘플 튜브를 샘플과 진공 라인에 연결하여 수행됩니다. 그러나 경우에 따라 질소를 사용한 간단한 탈기만으로도 충분할 수 있습니다.

FIG.1

그림 2 가스 제거 전

그림 3 탈기 후

안정적인 라디칼인 벤젠 용액에서 탈기 전후의 TEMPOL의 초미세 구조를 보여줍니다. 4개의 메틸 그룹은 스핀이 국한된 NO의 양쪽에 있는 탄소와 결합됩니다. 그러나 도 2와 같이 산소포화용액에서는 H에 의한 메틸기의 미세구조가 관찰되지 않는다. 진공 라인으로 가스를 제거한 후 결과는 그림 3과 같은 스펙트럼이었습니다. 쌍극자 상호작용으로 인해 발생하는 선폭이 탈기체에 의해 감소함에 따라 선이 더 날카로워지고 S/N이 향상되었습니다. 자기장 변조 폭(Mod width)을 0.1mT에서 0.01mT로 줄이면 과변조 현상이 사라지고 그림 4와 같은 미세 구조가 관찰된다. 낮은 자기장 그룹은 그림 5에서 확장됩니다.

Fig.4 Degassing 후(Mod.width:10μT)

Fig.5 탈기 후 미세 구조

샘플이 미세 구조를 나타낼 것으로 예상되는 경우에는 탈기 후 측정을 권장합니다.
간단한 무유리 탈기 셀을 사용할 수 있습니다. 자세한 내용은 당사에 문의하십시오.