MICCS-NMR #1 응용 라디칼 첨가 반응 경로 분석
NM060006E
반응
이 노트는 트리에틸보란(Et3B) 옥심 에테르에 대한 매개된 라디칼 첨가, 여기서 보란 착물은 주요 중간체로 제안된다. 그러나 기존의 방법을 사용하여 분리하는 것은 매우 어렵습니다.
샘플은 Prof. T. Naito, Prof. O. Miyata,
및 Kobe 약학 대학의 M. Ueda 박사.
NMR 측정 프로토콜
NMR 스펙트럼은 개별 반응물의 유속을 제어하여 시작되는 반응 전반에 걸쳐 관찰됩니다. 옥심에테르와 Et의 농도비가3B는 1대1, CH는3오가 추가됩니다.
따라서 스펙트럼은 반응물, 중간체 및 생성물의 신호를 순차적으로 생성합니다.
| 1M 옥심 에테르 | 1M 등3B | 1만 채널3OH |
| 10.0 | 0.5 | 0.0 |
| 9.0 | 1.0 | 0.0 |
| 8.0 | 2.0 | 0.0 |
| 7.0 | 3.0 | 0.0 |
| 6.0 | 4.0 | 0.0 |
| 5.0 | 5.0 | 0.0 |
| 5.0 | 5.0 | 0.5 |
| 4.5 | 4.5 | 10. |
| 4.0 | 4.0 | 2.0 |
| 3.5 | 3.5 | 3.5 |
| 2.0 | 4.0 | 2.0 |
| 1.0 | 5.0 | 5.0 |
*CH2Cl2신호가 억제됩니다.
JNM-ECA500
누적: 16scan
재활용 지연: 10초
