SuperCOOL 프로브를 사용한 부적절한 측정

양성자화되지 않은 탄소 원자가 많은 분자의 구조를 명확하게 결정하는 것은 종종 어렵습니다. 이러한 화합물은 XNUMX급 탄소를 포함하고 양성자가 부족하며 XNUMX급 탄소끼리 서로 결합하기 때문에 HMBC(Heteronuclear Multiple Bond Correlation) 실험에서는 장거리를 제공할 수 없습니다. ¹H-¹³C 연결성. 따라서 INADEQUATE(Incredible Natural Abundance Double QUAntum Transfer Experiment)는 ¹³C-¹³자연에서 C 상관 실험 ¹³C 풍부함은 양성자 희석 화합물에 대한 강력한 도구를 나타냅니다. 반면에 INADEQUATE는 일반에 비해 약 200배 덜 민감한 측정입니다. ¹³이론적으로 C 측정. 이러한 이유로 부적절한 실험에는 일반적으로 고농축 시료와 긴 실험 시간이 필요합니다. 아래와 같이 SuperCOOL 프로브를 사용하면 실험 시간 및/또는 시료량을 크게 줄일 수 있습니다.

부적절한 스펙트럼을 분석하는 방법

¹³C-¹³부적절한 스펙트럼에서 C 상관관계는 기울기 2의 대각선에 대해 대칭인 이중선 쌍으로 관찰됩니다. 그림 1은 탄소 C 사이의 상관관계를 보여줍니다._B 및 C_E. 각 신호는 커플 링 상수에 의해 이중선으로 분할됩니다. ¹J(C_BC_E).

그림 1: 부적절한 스펙트럼의 일반적인 상관 패턴

부적절한 적용

제니스테인은 콩에서 추출한 이소플라본으로 항산화 작용을 합니다. 이 구조는 2개의 16차 탄소를 포함하고 있으며 이러한 600차 탄소 중 일부는 다른 탄소와 결합되어 있습니다. INADEQUATE 스펙트럼은 그림 XNUMX에 나와 있습니다. 스펙트럼은 XNUMXMHz에서 SuperCOOL 프로브를 사용하여 XNUMXmg의 Genistein이 포함된 샘플에서 수집되었습니다. 모든 단일 결합 ¹³C-¹³C 상관관계는 18시간 이내에 감지되었습니다.

그림 2: 부적절한 스펙트럼

콘솔: JNM-ECZ600R, SuperCOOL 프로브
샘플: 100mM(16mg) 제니스테인/DMSO-d₆
측정 시간: 18h(표준 튜브)

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