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확산 필터 적용 - 저분자 신호 억제

NM220001E

응용 및 기능

이것은 혼합물을 위한 기술입니다. 확산 필터는 용매 및 작은 분자와 같이 확산 계수가 큰 구성 요소의 신호를 줄이기 위해 적용되는 반면 폴리머와 같이 확산 계수가 작은 구성 요소의 신호는 훨씬 적은 수준으로 영향을 받습니다. 이 기술은 확산 계수가 큰 용매에 대한 용매 억제 방법으로 사용할 수 있습니다. 다른 용매 억제 기술과 달리 이 방법은 물리적 특성의 차이에 따라 신호를 구별합니다. 이 기술은 선택적 여기에 의존하지 않기 때문에 용매의 신호와 중첩된 폴리머의 신호를 관찰할 수 있습니다.

측량

매개변수는 기존의 확산 실험에서 설정한 것과 동일한 방식으로 설정할 수 있습니다. 그러나 의사 1D 데이터 세트 대신 하나의 2D 스펙트럼만 측정하면 되므로 측정 시간은 일반 데이터와 거의 동일합니다. 1H NMR 스펙트럼. 예를 들어, 그림 1은 자기장 구배 강도와 1확산 계수가 크고 작은 분자에 대한 H 신호 강도. 빨간색 선은 확산 계수가 큰 성분(예: 작은 분자)을 나타내고 파란색 선은 작은 확산 계수(예: 큰 분자)를 가진 성분을 나타냅니다. 파선은 0.3 T/m의 자기장 구배 강도 G에서 파란색 구성요소가 크게 억제되는 반면 빨간색 구성요소는 거의 영향을 받지 않음을 나타냅니다. 이 지점은 적색 성분을 선택적으로 관찰하기에 적합한 실험 조건을 나타냅니다.

Fig. 1

그림 1: 자기장 구배 강도와 1H 신호 강도

여기서는 손비누 원액에 대한 확산 필터의 효과를 시연합니다. 그만큼 1이 샘플의 H 스펙트럼은 그림 2에 나와 있습니다.

Fig. 2

그림 2 : 1손 비누의 H 스펙트럼

그림 3은 1H 스펙트럼(a) 및 확산 필터(b)로 수집된 스펙트럼. 1-2ppm 범위의 신호는 두 스펙트럼 모두에서 관찰되지만 확산 필터가 있는 스펙트럼에서는 2-5ppm 범위의 신호가 보이지 않습니다. 따라서 2ppm에서 5ppm 사이의 신호는 작은 분자와 용매(물)에 기인할 수 있습니다.

Fig. 3

확산 필터의 매개변수

bpp_ste_led_diffusion.jxp
확산 시간: 0.18[T/m]
델타: 4[밀리초]
g: 0.28[T/m]

그림 3: a)의 비교 1H 스펙트럼 및 b) 확산 필터

그림 4는 1H 스펙트럼(a), 사전포화(b) 및 확산 필터(c). 사전포화는 약 4.5ppm에서 물의 신호를 억제합니다. 그러나 확산 필터로 수집된 스펙트럼에서 빨간색 원으로 표시된 3.7 및 4.2 ppm 부근의 작은 신호도 억제합니다.

Fig. 4

그림 4: a)의 비교 1H 스펙트럼, b) 사전 포화 및 c) 확산 필터

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