XtaLAB Synergy-ED, JEOL MS 및 NMR을 사용하여 복잡한 분자 구조를 규명하기 위한 워크플로우
1부: 제이슨 1H 스펙트럼 시뮬레이션
ED2023-01E
MS, NMR 및 XtaLaB Synergy-ED 데이터를 사용하여 가장 적합한 XNUMX차원 분자 구조를 규명합니다.
그림 1. 레보플록사신의 3000차원 분자 구조 분석을 위한 작업 흐름. (a) MS/MS 스펙트럼은 JMS-S2.0 SpiralTOF™-plus XNUMX을 사용하여 측정되었습니다. (비) 1H NMR 스펙트럼은 JNM-ECZL 500R을 사용하여 측정되었습니다. (c) 정확한 질량 및 추정된 부분 구조. (d) 실험 사이의 상관관계 1H NMR 화학적 이동 및 시뮬레이션 1JASON을 사용하여 예측한 H NMR 화학적 이동. (e) XtaLAB Synergy-ED를 이용한 전자 회절 구조 분석을 통해 결정 구조를 얻었다.
XtaLAB Synergy-ED를 사용하면 실험실 화학물질, 시약 등의 초미세 입자의 분자 구조 분석이 가능합니다. 또한, JEOL 질량분석기(MS)와 핵자기공명분석기(NMR)를 이용한 종합적인 분석을 통해 상세한 화학 구조 정보를 얻을 수 있습니다. 그림 1은 레보플록사신의 XNUMX차원 분자 구조 분석을 위한 워크플로우를 보여줍니다. 이 워크플로우는 실험 MS, NMR 및 전자 회절 데이터의 최적 구조를 식별합니다. 또한, 실험값 간의 상관관계를 이용하여 추정된 구조의 일관성을 평가할 수 있다. 1H NMR 화학적 이동 및 시뮬레이션 1후보 구조의 H NMR 화학적 이동. 다음에서 이 애플리케이션 노트는 다음을 사용하여 구조 분석 워크플로우를 설명합니다. 1JASON(JEOL Analytical Software Network)의 H NMR 스펙트럼 시뮬레이션.
MS-제이슨 1H NMR 스펙트럼 시뮬레이션 및 XtaLAB Synergy-ED : Diflubenzuron
그림 2. Diflubenzuron의 3000차원 분자 구조를 분석하기 위한 작업 흐름. (a) MS 스펙트럼은 JMS-S2.0 SpiralTOF™-plus XNUMX을 사용하여 측정되었습니다. (비) 1H와 19F 디커플링 NMR 스펙트럼은 JNM-ECZL 500R을 사용하여 측정되었습니다. (c) 시뮬레이션 1H NMR 스펙트럼은 JASON을 사용하여 예측되었습니다. (d) 실험 사이의 상관관계 1H NMR 및 시뮬레이션 1JASON을 사용하여 예측한 H NMR 화학적 이동. (e) 결정 구조는 XtaLAB Synergy-ED에서 얻었습니다.
그림 2는 MALDI-TOFMS(matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight 질량 분석기)에서 얻은 Diflubenzuron 분말을 JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 2.0을 이용하여 종합 분석한 결과, JNM을 이용하여 NMR 분석한 결과입니다. -ECZL 500R과 XtaLAB Synergy-ED를 이용한 전자회절분석. 분자 구조를 밝히기 위해 질량 스펙트럼(그림 2(a))을 이용하여 분자식을 결정합니다. 그런 다음 MALDI-TOFMS의 결과는 실험 간의 상관 관계를 보완적으로 평가합니다. 1H NMR 및 시뮬레이션 1추정된 구조의 H NMR 화학적 이동(그림 2(d)). 그림 2(d)에서 이 상관관계는 좋은 일관성을 보여주었습니다. 또한, 전자 회절 분석에서 얻은 초기 구조 모델은 MALDI-TOFMS 및 NMR 결과를 사용하여 정제됩니다. 그림 2(e)는 MALDI-TOFMS와 NMR의 종합적인 분석을 통해 밝혀진 정제된 분자 구조를 보여줍니다.
MS-제이슨 1H NMR 스펙트럼 시뮬레이션 및 XtaLAB Synergy-ED : Voriconazole
그림 3. 보리코나졸의 3000차원 분자 구조 분석을 위한 작업 흐름. (a) MS 스펙트럼 및 (b) MS/MS 스펙트럼은 JMS-S2.0 SpiralTOF™-plus XNUMX을 사용하여 측정되었습니다. (씨) 1H와 19F 디커플링 NMR 스펙트럼은 JNM-ECZL 500R을 사용하여 측정되었습니다. (d) 실험 사이의 상관관계 1H NMR 화학적 이동 및 시뮬레이션 1JASON을 사용하여 예측한 H NMR 화학적 이동. (e) XtaLAB Synergy-ED를 이용한 전자 회절 구조 분석을 통해 결정 구조를 얻었다.
그림 3은 MALDI-TOFMS, NMR 및 전자회절분석을 통해 얻은 보리코나졸 분말의 종합분석 결과를 보여줍니다. 질량스펙트럼(그림 3(a))과 MS/MS 스펙트럼(그림 3(b))을 이용하여 분자식과 부분구조를 추정한 후, 실험과의 상관관계를 이용하여 MALDI-TOFMS 결과를 보완적으로 평가한다. 1H NMR 화학적 이동(그림 3(c)) 및 시뮬레이션 1추정된 구조의 H NMR 화학적 이동(그림 3(d)). 그림 3(d)에서 이 상관관계는 좋은 일관성을 보여주었습니다. 그림 3(e)는 MALDI-TOFMS와 NMR의 종합적인 분석을 통해 밝혀진 정제된 분자 구조를 보여줍니다.
