입자 분석/상세 분류를 이용한 입자 자동 분류
～석면의 자동 분류 예시～
MP2025-01
개요
석면은 한때 건축 자재로 널리 사용되었습니다. 그러나 그 유해성이 명확해지면서 엄격한 관리가 요구되고 있습니다. 석면이 함유된 건물을 해체하는 작업 시 석면 섬유를 함유한 분진이 대기 중에 발생할 수 있습니다. 이러한 분진을 흡입하면 폐에 오랫동안 머물러 중피종, 폐암, 석면폐증과 같은 심각한 질병을 유발할 수 있습니다.
따라서 해체 작업 시 석면 누출 여부를 확인하기 위한 대기 분석이 필수적입니다. 대기 분석을 위해서는 주사전자현미경(SEM)의 사용이 필수적입니다. 최근 SEM을 이용한 대기 분석에서 입자 분석을 이용한 자동 분석이 많은 입자(섬유)를 분석/분류하는 효율적인 방법으로 주목을 받고 있습니다. 그러나 대기에는 다양한 입자가 존재하기 때문에 분석 결과에서 석면을 자동으로 분류하는 것은 어렵습니다. 따라서 자동 분석의 정확도를 높이기 위해 화학물질 종류 설정값을 검토했습니다.
입자분석 소프트웨어(PA3)를 이용한 자동분석/자동분류
JEOL의 입자 분석 소프트웨어(PA3)를 사용하면 섬유질 물질을 자동으로 추출하고 석면을 자동으로 분류할 수 있습니다.
원소분석은 설정범위(1000배, 300시야)의 자동영상 촬영과 길이/폭/종횡비 등의 설정값에 따라 영상에서 입자(파이버)를 자동 추출하여 수행합니다.(그림 1)
자동 분류는 입자(섬유) 원소의 특징적인 모양과 질량%를 지정하는 단순 분류/상세 분류와 스펙트럼 매칭을 통한 QBase 분류로 나뉩니다. 다양한 입자가 존재하는 대기 시료는 스펙트럼 모양이 복잡하기 때문에 QBase를 사용하여 분류하기 어렵습니다. 일반적으로 화학적인 단순 분류가 사용됩니다.
PA3를 이용한 자동 분석은 대기 분석의 스크리닝 분석에 활용되는데, 측정 시 수동 작업이 많이 필요하지 않지만, 작업자가 수동으로 작업할 때보다 측정 정확도가 떨어집니다.
(그림 1) PA3를 이용한 자동 분석
입자 분석 및 화학 유형의 단순화된 분류
【실험】
(그림 2) 입자 추출 결과
우리는 두 종류의 석면을 혼합하여 시험 샘플을 준비했습니다.크리소타일/Chr：마그네슘3Si2O5(오)4, 안토필라이트/개미：마그네슘7Si8O22(오)2 ) 길이와 종횡비를 기준으로 섬유를 추출하였다(그림 2).
표 1에 따라 화학 유형에 대한 원소의 질량 %를 지정하여 PA3를 사용한 자동 분류를 시도했습니다.
두 가지 설정값을 검토했습니다. 설정값 1은 표준 시료의 정량값을 기반으로 이상적인 시료를 가정하여 설정했고, 설정값 2는 다양한 입자가 존재하는 대기 환경에서 시료의 계수 부족을 방지하기 위해 실제 시료를 가정하여 설정했습니다. 정량 분석에서는 배경(카본 테이프 등)의 영향을 줄이기 위해 C와 O를 비정량 원소로 지정했습니다.
【결과 및 고찰】
이상적인 샘플을 가정한 설정 값 1은 Ant와 Chr을 분류하는 것을 가능하게 했습니다.그러나 실제 샘플을 가정한 설정 값 2는 모든 석면을 석면으로 판정하는 것을 허용했습니다.그러나 Ant는 모두 Chr로 판정되었습니다.이것은 화학 유형의 단점을 나타냅니다.유사한 조성 입자(섬유)가 존재하는 경우 분류 조건에서 더 높은 우선순위를 갖는 분류 결과(이번에는 Chr)의 영향을 받을 수 있습니다.이상적인 설정 값에서는 좋은 결과를 얻을 수 있지만 실제 샘플에서는 모래 입자에 가까운 석면 섬유의 계수가 부족할 수 있습니다.따라서 실제 측정에서는 약간의 유연성을 가진 설정 값 2로 더 정확한 분류 결과를 얻습니다.
(표 1) 화학 유형 간략 분류
설정 값
| 설정 값 1 | 설정 값 2 | |
|---|---|---|
| Chr | Mg:35% 이상 Si:45% 이상 Fe:2% 이상 |
Mg:25% 이상 Si:35% 이상 Fe:1% 이상 |
| 개미 | Mg:30% 이상 Si:50% 이상 Fe:5% 이상 |
Mg:20% 이상 Si:30% 이상 Fe:2% 이상 |
(표 2) 화학 유형 간략 분류 결과
(섬유의 수)
| 수동 분석 결과 | 설정 값 1 (정확도 100%) |
설정 값 2 (정확도 45.5%) |
|
|---|---|---|---|
| Chr | 12 | 12 | 22 |
| 개미 | 10 | 10 | 0 |
화학 물질 유형의 세부 분류 설정 및 석면 자동 분류
【실험】
화학형 간략 분류(표 3)에 사용된 실제 시료를 가정하여 설정값 2에 원소의 질량 백분율 비를 더하여 세부 분류를 수행했습니다. 크리소타일의 Mg와 Si의 질량 백분율 비는 약 1:1입니다. 그러나 실제 측정 결과는 주변 모래 입자로 인해 더 넓은 비율을 나타냅니다. 따라서 Mg/Si 범위를 0.6 이상 1.0 미만으로 설정했습니다. 또한, 안소필라이트는 Mg/Si의 질량 백분율 비가 1:2이므로 Mg/Si 범위를 0.2 이상 0.6 미만으로 설정했습니다.
【결과 및 고찰】
실제 시료를 가정한 설정 값 2에서도 Chr과 Ant는 혼합하지 않고 분류되었습니다(표 4). 설정에 첨가된 원소의 질량 백분율 비율은 유사한 조성의 입자를 정밀하게 분류하는 데 효과적이었습니다. PA3를 사용하여 석면의 자동 분류에 대한 세부 설정을 통해 정확도 향상을 기대할 수 있습니다.
(표 3) 화학물질 종류 세부분류 설정값
| Chr | Mg:25% 이상 Si:35% 이상 Fe:1% 이상 마그네슘/실리콘≧0.6 마그네슘/실리콘<1.0 |
|---|---|
| 개미 | Mg:20% 이상 Si:30% 이상 Fe:2% 이상 마그네슘/실리콘≧0.2 마그네슘/실리콘<0.6 |
(표 4) 화학종 세부분류 결과(섬유수)
| 수동 분석 결과 | 자세한 분류 결과 (정확도 100%) |
|
|---|---|---|
| Chr | 12 | 12 |
| 개미 | 10 | 10 |
맺음말
입자 분석 소프트웨어는 300개의 이미지에서 섬유를 추출하고 원소 분석을 자동으로 수행하는 데 편리합니다. 또한, 화학 유형에 대한 세부 분류를 사용하면 석면 분류 정확도를 높이고 계수 손실 위험을 줄일 수 있습니다. 육안으로 최종 확인이 필요하지만, 자동 분석이 가능한 입자 분석은 대기 분석 작업 증가에 따른 작업자의 부담을 확실히 줄여줍니다. 이번에는 대기 중 석면의 자동 분류를 위해 화학 유형을 살펴보았습니다. 대기에는 다양한 입자가 함께 존재합니다. 입자(섬유)는 상대적으로 분산되어 있기 때문에 입자 분석 및 분류가 용이하여 좋은 결과를 얻을 수 있었습니다.
앞으로는 시료 준비 방법이나 혼합 재료의 영향을 크게 받는 건축 자재에 대한 석면의 적용, 차량의 청정도 시험, 생산 라인의 오염 물질 분석 등에 대한 적용을 검토하고자 합니다.
