고분해능 질량분석법과 결합된 전계탈착을 이용한 열/빛 민감성 화합물의 화학식 확인
엠에스팁 403호
개요
필드 탈착(FD)은 MS 이온 소스에서 분자 이온을 생성하는 데 유용한 소프트 이온화 기술입니다. 고분해능 비행시간형 질량분석법(HRTOFMS)과 FD의 조합은 시료의 직접 MS 측정에 유용하며, 합성 화합물의 화학식 식별 및 분자량 확인을 위한 정보를 제공합니다. FD-HRMS는 진공 상태에서 시료를 빠르게 기화 및 이온화하기 때문에 가스크로마토그래프를 사용하지 않아 열과 빛에 민감한 물질과 같은 불안정한 화합물 측정에 유리하다.
FD 이미터는 텅스텐 와이어의 탄소 위스커로 구성되며 프로브를 사용하여 이온 소스에 삽입됩니다. Emitter에 시료용액을 코팅하고 Probe를 MS에 장착한 후 Mass Spectrometer에 고전압을 인가하여 FD측정을 한다. FD 이미터를 코팅하는 가장 일반적인 방법은 마이크로 시린지를 사용하는 것입니다. 이 애플리케이션 노트는 시린지 샘플링 절차와 열과 빛에 민감한 예시 화합물의 측정 결과를 보고합니다.
측량
열과 빛에 민감한 두 가지 비스(디아조) 화합물을 측정했습니다. 해당 화학 구조는 그림 1에 나와 있습니다. 샘플을 테트라하이드로푸란에 10mg/mL의 농도로 용해했습니다(샘플 용액).
표 1은 FD-HRMS 분석을 위한 측정 조건의 세부 사항을 보여줍니다. 샘플링 절차 및 도구는 그림 2에 설명되어 있습니다.
그림 1. 화학 구조
표 1. 측정 및 분석 조건
| HRMS | |
|---|---|
| 샘플링 방법 | 주사기 |
| 샘플 량 | 4 μL |
| TOFMS | JMS-T2000GC (절) |
| 이온화 | FD+ : -10kV, 40mA |
| 음극 전압 | -10kV |
| 이미터 전류 프로그램 | 0mA → 25.6mA/분 → 40mA |
| 이온 범위 모니터링 | m / z 35-1600 |
샘플링 절차
- 프로브 스탠드에 프로브를 놓습니다.
- 마이크로 시린지를 사용하여 시료 용액 4 μL를 끌어 올리고 마이크로 시린지를 시린지 스탠드에 놓습니다.
- 이미 터에 가까운 마이크로 주사기의 끝을 이동합니다.
- 플런저를 눌러 샘플 용액 방울을 만든 다음 이미터를 샘플 방울로 코팅합니다.
표 2. 도구를 사용한 주사기 샘플링의 특징
| 샘플링 조작성 | 샘플링에 익숙해야 함 |
|---|---|
| 샘플 량 | 약. 4 µL/측정 |
| 공적 |
|
그림 2. 주사기 샘플링 도구의 구성
결과
FD-HRMS 질량 스펙트럼은 그림 3에 나와 있습니다. 분자 이온 [M]+・ 각 샘플에서 XNUMX차 성분이 검출되었습니다. 피크 강도가 분자 이온 피크보다 현저하게 낮았지만 일부 불순물 또는 반응 화합물도 검출되었습니다. 정확도 m / z 두 분자 이온에 대해 측정된 오차는 1mDa 미만이었습니다.
그림 3. 분자 이온의 정확한 질량으로부터 FD 질량 스펙트럼 및 화학식 추정 결과
주사기 샘플링 방법의 장점은 표 2에 나와 있습니다. 이 방법은 샘플링 작업에 어느 정도 익숙해야 하지만 마이크로 주사기로 분주할 수 있기 때문에 소량의 샘플만 필요합니다. 이 방법은 또한 샘플이 방출기 와이어에만 적용되기 때문에 방출기의 오염을 줄일 수 있습니다. 샘플 용액을 반복적으로 적용하여 이미터에서 더 높은 샘플 농도를 얻을 수도 있습니다. 샘플링을 위해 기밀 마이크로 주사기를 사용하는 것은 휘발성이 높은 용매를 사용할 때 유리합니다.
제품 개요
이 애플리케이션 노트에서는 마이크로 시린지 샘플링 방법을 사용하여 두 가지 열/빛에 민감한 화합물의 FD-HRMS 측정 결과를 보고했습니다. FD 측정은 시료를 투입하고 측정이 완료될 때까지 불과 1~3분이 소요되기 때문에 대상 화합물이 열과 빛에 민감한 경우에도 시료 화합물의 화학적 조성과 분자량을 신속하게 결정할 수 있는 유용한 분석법입니다.
수신 통보
저자는 샘플을 제공하고 데이터 사용에 동의한 Oxford Suzhou Center for Advanced Research의 Dr. Xiaosong Liu(刘晓松博士)에게 감사를 표합니다.
