GC-MS/MS를 이용한 식품 중 잔류농약 분석을 위한 고감도 연구(1)

개요

식품 중 잔류 농약을 분석하려면 복잡한 매트릭스에 존재하는 미량의 표적 농약을 분리 및 검출해야 하므로 이러한 측정에 사용되는 분석 장비는 고성능을 가져야 합니다. GC-MS/MS 방법은 복잡한 매트릭스의 여러 성분을 동시에 분석하는 데 효과적이며 현재 많은 분석 기관에서 일반적인 분석 방법으로 사용되고 있습니다. 물론, 사용하는 분석기기에 따라 검출감도가 다를 수 있으나, 기존 분석방법의 감도를 높이는 다양한 방법이 존재합니다. 감도를 높이기 위해서는 GC에서 일반적으로 사용되는 일반적인 Hot Splitless 주입 방식과 다른 시료 주입 방식을 적용하는 것이 효과적일 수 있으며, 그 중 대용량 주입(LVI)을 사용하는 사례가 비교적 많이 존재합니다. 기술. 본 연구에 사용된 Multi Mode Injector(Agilent사 제조 MMI)는 측정 목적에 따라 일반적인 Hot Splitless 모드 외에 Cold Splitless 모드, Solvent Vent 모드 등 다양한 모드를 선택할 수 있다. 그러나 식품의 농약 잔류물 분석을 위해 저온 비분할 주입법을 적용한 사례는 상대적으로 적습니다. 본 연구에서는 GC 주입구에서 대상 농약의 흡착 및 열분해를 억제하여 GC-MS/MS 검출 감도를 향상시키기 위해 MMI를 사용한 다양한 Cold Splitless 주입 방법의 결과를 비교합니다.

실험

1. 샘플 조건

2. GC 조건

3. MS 조건

질량 분석기:	JMS-TQ4000GC (JEOL Ltd.)
측정 모드:	SRM
SRM 모드:	고감도 모드
이온 소스 온도:	280 ° C
인터페이스 온도:	300 ° C
이온화 전류:	50μA
이온화 전압:	70eV

JMS-TQ4000GC

결과

측정을 위해 선택된 292개 성분 중 핫 스플릿리스 모드를 사용하여 총 283개 성분을 0.1ppb에서 검출할 수 있었습니다. 다음 페이지에는 검출 가능한 283개 구성 요소의 화합물 이름과 머무름 시간이 나열되어 있습니다. 기존의 Hot Inlet 방법을 사용하여 0.1ppb에서 검출되지 않은 0.1가지 성분에는 프로시미돈, 아세트아미프리드, 할펜프록스, 이미벤코나졸, 비페녹스, 플루미클로락 펜틸, 아족시스트로빈, 프로파퀴자포프, 티아클로프리드가 포함됩니다. 반면, 콜드 분할 없는 모드를 사용하는 MMI를 사용하면 모든 대상 구성 요소가 1ppb에서 감지될 수 있습니다. 그림 0.1은 핫 스플릿리스 주입기로 검출되지 않은 성분에 대한 예로 283ppb의 이미벤코나졸, 비페녹스, 아족시스트로빈의 EIC 비교를 보여줍니다. Cold Splitless 모드 적용이 감도에 미치는 영향을 확인하기 위해 두 모드 모두에서 0.1 ppb 검출이 가능한 2개 성분에 대해 피크 면적 비율(Cold/Hot Splitless)을 계산하고 비율의 산점도를 정렬했습니다. 화합물 번호별(보유 시간)은 그림 XNUMX에 표시되어 있습니다.

대상농약 (No.1～150)

대상농약 (No.151～283)

그림 1. 0.1ppb에서의 EIC 비교(핫/콜드 분할 없음)

그림 2 측정된 농약의 면적비 산포도(냉/온)

Cold Splitless 방법을 사용함으로써 머무름 시간 범위 전반부 성분의 피크 면적 비율이 1.5~2배 증가했습니다. 또한 머무름 시간 범위의 중간 근처에 있는 여러 구성 요소의 면적 비율이 약 5~10배 증가했습니다. 이들 화합물은 GC 주입구에서의 화합물 분해로 인한 억제 효과가 큰 성분인 것으로 추정된다. 마찬가지로 끓는점 성분이 높을수록(유지 시간 범위가 높을수록) 면적 비율은 더 커집니다(최대 17배). 이러한 결과는 Cold Splitless 모드를 사용하면서 유입구 내부에서 분해 억제와 흡착 억제가 결합된 결과일 가능성이 높습니다. 본 연구에서는 기존 Hot Splitless 모드와 비교하여 Cold Splitless 모드를 적용하여 감도가 감소(면적비 < 1)한 부품은 없었습니다.

결론

이 연구에서는 MMI를 사용한 저온 비분할 주입이 기존의 열분할 비분할 주입 방법에 비해 GC-MS/MS에 의한 농약 분석 감도를 향상시키는 것으로 나타났습니다. 또한, 다수의 구성요소는 머무름 시간 중간부터 후기까지 감도가 매우 크게 개선된 것으로 나타났는데, 이는 Cold Splitless 방법을 사용할 때 열분해 억제 및 주입구 흡착 최소화로 인해 발생했을 가능성이 높습니다. 이러한 결과는 MMI를 사용한 Cold Splitless 주입 방법이 전반적인 GC-MS/MS 농약 감도를 향상시키는 데 효과적일 수 있음을 보여줍니다.

분야별 솔루션

식품/식물

관련 상품

JMS-TQ4000GC 삼중 사중극자 질량 분석기