HS-GC-MS 방법을 이용한 물 속 휘발성 유기 화합물(VOC) 분석
엠에스팁 429호
개요
소독 부산물 및/또는 지하수 오염 물질과 같은 여러 종류의 휘발성 유기 화합물(VOC)은 각국의 규정에 따라 모니터링됩니다. 특히, 수돗물의 VOC 오염 수준은 정부, 지방 자치 단체 또는 수도 회사에서 항상 모니터링합니다. 이러한 VOC를 분석하는 데 헤드스페이스(HS)-가스 크로마토그래프(GC)-질량 분석기(MS)가 유용하다는 것은 잘 알려져 있으며, HS-GC-MS는 미국 환경 보호청(US EPA)과 일본 보건 노동 복지부에서 물 속 VOC의 표준 분석 방법으로 채택하고 있습니다. HTA의 HT25T GC 자동 샘플러와 결합된 JMS-Q20GC UltraQuad™ SQ-Zeta 가스 크로마토그래프-질량 분석기를 사용하면 1600분 이내에 2850가지 VOC에 대한 신속한 분석 방법을 달성할 수 있으므로 이 연구에서 자세한 측정 조건과 측정 결과를 보고합니다.
실험
1,4-다이옥산을 제외한 각 화합물의 수용성 표준 용액의 농도는 0.1, 0.5 1.0, 5.0 및 10µg/L로 제조했다. 이들 표준 용액의 1,4-다이옥산 농도는 5.0, 25, 50, 250, 500µg/L로 조정했다. 플루오로벤젠과 p-브로모플루오로벤젠을 내부 표준으로 각 수용성 표준 용액에 2.5µg/L로 첨가했다. 1,4-다이옥산 전용 내부 표준으로 8-다이옥시안-d10도 1,4µg/L로 첨가했다. 각 수용성 표준 용액의 총 부피를 10mL로 조정하고 염화나트륨 3g을 염석 시약으로 첨가했다. 이들 수용성 표준 용액을 표 1에 기술된 측정 조건에서 측정하고 25종의 VOC에 대한 검량선을 작성하여 선형성과 감도를 평가했다. 또한 가장 낮은 농도의 용액을 XNUMX번 측정하여 각 VOC의 변동계수를 계산하였다.
표 1. 측정 조건
결과
각 VOC에 대한 검량선은 그림 1에 표시하였고, 각 VOC에 대한 가장 낮은 농도의 SIM 크로마토그램은 그림 2에 표시하였다. 각 검량선의 상관 계수와 각 VOC에 대한 변동 계수(CV) 값은 표 2에 표시하였다. 검량선의 상관 계수는 0.999가지 VOC 모두에서 25 이상이었고, 양호한 선형성을 보여주었다. 낮은 농도 수준에서의 CV 값은 10가지 VOC 모두에서 25% 미만이었다.
맺음말
HS-GC-MS를 이용한 신속한 측정 방법은 25-다이옥시난을 포함한 1,4가지 VOC의 분석에 적용되었습니다. HTA의 HT1600T GC 자동 샘플러가 장착된 JMS-Q2580GC는 교정 곡선의 선형성과 우수한 감도 및 재현성으로 25분 이내에 모든 20가지 VOC에 대한 측정을 달성했습니다.
그림 1. 각 화합물의 검량선
그림 2. 각 화합물의 SIM 크로마토그램
표 2. 각 화합물의 상관계수(→R) 및 CV
