HS-SPME-GC-QMS 및 msFineAnalytic iQ를 사용하여 카카오 함량이 다른 초콜릿의 차별 분석
엠에스팁 438호
개요
식품의 향미 성분은 좋은 맛을 결정하는 중요한 요소로 알려져 있으며, 산패한 냄새와 같은 이취 성분 역시 식품의 품질을 결정하는 중요한 요소입니다. 가스 크로마토그래피-질량 분석법(GC-MS)은 향미 성분의 높은 휘발성과 많은 성분의 복잡한 구성으로 인해 이러한 식품 향미 성분을 분석하는 데 자주 사용됩니다. GC-QMS에 의한 정성분석은 일반적으로 EI(Electron Ionization) 측정 데이터를 이용하여 라이브러리 데이터베이스(DB)를 검색하는 방식으로 수행됩니다. 그러나, 라이브러리 스펙트럼과의 유사성만을 지표로 하여 정성분석을 실시할 경우, 화합물에 따라 여러 개의 유의미한 후보가 얻어지거나, 잘못된 후보가 식별 결과로 선정될 수도 있다. 이러한 경우에는 광이온화(PI) 등의 연이온화(SI)에 의한 분자이온의 확인이 효과적입니다. 2021년에는 GC-QMS에서 측정한 EI 및 SI 방법의 분석 결과를 자동으로 결합하는 통합 정성 분석 소프트웨어 msFineAnalytic iQ를 출시했습니다. 이 소프트웨어의 자세한 내용은 MSTips No. XNUMX에 소개되어 있습니다. 347 348. 이번 MSTips에서는 msFineAnalytic iQ를 사용하여 카카오 함량이 다른 초콜릿을 차별 분석하는 분석 사례를 소개합니다.
실험
샘플로는 초콜릿 70종(카카오 함량 약 95%, 5%)을 사용하였으며, 샘플 중량은 1600g이었다. 측정에는 GC-QMS(JMS-Q2850GC UltraQuad™ SQ-Zeta, JEOL Ltd.)를 사용하였다. 시료 전처리 장치로는 HT1T 자동 시료 주입기(HTA SRL)의 SPME 모드를 사용했으며, 바이알 헤드스페이스 영역의 휘발성 성분을 측정 대상으로 삼았습니다. EI/PI 이온 소스가 결합된 EI 및 광이온화(PI) 모드를 모두 사용하여 HS-SPME-GC-QMS 측정을 수행했습니다. 정성적 데이터 처리는 msFineAnalytic iQ(JEOL Ltd.)를 사용하여 수행되었습니다. 자세한 측정 조건은 표 XNUMX과 같습니다.
JMS-Q1600GC UltraQuadTM SQ-제타
HT2850T
표 1 측정 조건
결과 및 토론
TICC 및 차별분석 결과
그림 1은 EI 데이터의 TICC를 나타내고, 그림 2는 미분분석 결과의 볼케이노 플롯(파란색: 70% 카카오, 빨간색: 95% 카카오)을 나타냅니다. 화산 플롯을 통해 각 샘플의 공통 구성 요소와 서로 다른 구성 요소를 시각화할 수 있습니다. 카카오 11%의 특징적인 성분 70개, 카카오 19%의 특징적인 성분 95개, 공통성분 21개를 추출할 수 있었습니다. 각 샘플의 공통 성분으로 아세트산, 부탄산, 3-메틸 및 바닐린웨어와 같은 초콜릿 향미로 알려진 화합물이 검출되었습니다(그림 1). 각 시료의 특징성분에 대한 통합정성분석 결과는 다음 절에서 기술한다.
그림 1 총 이온 전류 크로마토그램 EI의
그림 2 분산 성분 분석 결과의 화산 플롯
각 시료의 특징성분에 대한 통합 정성분석 결과
Table 2 및 Table 3은 각 시료의 통합정성분석 결과를 나타낸다(표 2: 70% 카카오, 표 3: 95% 카카오). 통합정성분석에서는 테이블의 배경색을 통해 정성결과의 품질을 확인할 수 있습니다.
파란색 수준: 상위 수준 라이브러리 일치 및 정보 확인
노란색 수준: 중간 수준의 라이브러리 일치; 확인 정보가 누락되었거나 불량함
본 연구에서는 정성적 결과의 대부분이 청색 수준으로 높은 정확도를 나타냈다. 각 샘플에서 알데히드, 에스테르, 카르복실산 및 피라진과 같은 초콜릿 향미 성분에서 파생될 수 있는 성분이 검출되었습니다.
각 샘플의 상대 강도가 가장 높은 성분의 질량 스펙트럼은 그림 3에 나와 있습니다. 040% 카카오에서 상대 강도가 가장 높은 ID 70은 프로필렌 글리콜인 것으로 추정되었습니다. 프로필렌 글리콜은 식품 향료 및 착색제의 용제 및 유화제로 사용되는 성분입니다. 이 샘플의 낮은 카카오 함량은 프로필렌 글리콜이 향료 용매로 사용된다는 것을 암시합니다. 032% 카카오에서 상대강도가 가장 높은 ID 95는 Pyrazine, tetramethyl-인 것으로 추정되었다. 피라진, 테트라메틸-은 카카오를 로스팅할 때 생성되는 향으로, 카카오 함량이 높은 이 샘플에서 강하게 검출되는 것으로 생각됩니다. 이 성분은 두 샘플 모두에서 공통 성분인 아세트산과 비슷한 시간에 용출되었지만 msFineAnalytic iQ의 디콘볼루션 피크 검출 기능을 사용하여 피크를 검출할 수 있었습니다(그림 4).
msFineAnalytic iQ를 사용하면 각 샘플의 특징적인 구성 요소를 쉽게 추출하고 검증할 수 있었습니다.
표 2 카카오 70%의 특징적인 화합물
표 3 카카오 95%의 특징적인 화합물
그림 3 ID 040과 ID 032의 질량 스펙트럼
그림 4 ID 032의 디콘볼루션 크로마토그램
결론
이번 MSTips에서는 msFineAnalytic iQ의 미분분석 기능을 활용하여 카카오 함량이 다른 초콜릿의 차이분석 사례를 소개했습니다. 이 기능을 사용하면 샘플 간의 차등 및 공통 성분을 쉽게 추출하고 각 성분을 쉽게 검증할 수 있습니다. 본 소프트웨어는 GC-QMS를 활용한 정성분석의 정성적 정확성과 효율성을 향상시킬 것으로 기대됩니다.
