열탈착-GC-TOFMS를 이용한 건조 목재의 테르펜 분석
엠에스팁 459호
개요
테르펜은 이소프렌 단위(C5)로 구성된 유기 화합물입니다. 이소프렌 단위의 수에 따라 모노테르펜(C10), 세스퀴테르펜(C15), 디테르펜(C20) 등으로 불립니다. 카르보닐, 수산기와 같은 작용기를 가진 유도체를 테르페노이드라고 합니다. 일부 테르페노이드는 유도체화 공정 중 추가 또는 제거로 인해 5의 배수가 아닌 탄소수를 갖습니다. 이러한 테르펜은 그 종류가 다양하고 공산품 원료, 식품, 화장품, 의약품 등 그 용도도 다양합니다. 테르펜은 식물의 방향성 성분으로도 알려져 있으며 특히 침엽수에 풍부합니다. 이번 MSTips에서는 열탈착(TD)-GC-TOFMS를 사용한 삼나무 및 편백나무의 테르펜 분석을 소개합니다.
실험
시료로는 시판되는 건조 삼나무와 편백나무를 사용하였다. 각 30 mg을 TD 시료관에 밀봉하고 120°C에서 60분간 가열하여 휘발성 성분을 추출하였다. TD-GC-MS의 측정 조건을 표 1에 나타내었다.
표 1 측정 조건
| 구축 전차 조건 | |
|---|---|
| 열 탈착 | TD-100xr (마크스 인터내셔널 Ltd) |
| 샘플 튜브 유형 | 빈 |
| 튜브 탈착 | 120°C(60분), 20mL/분, 비분할 |
| 집중 트랩 유형 | 범용 소수성(T2) |
| 트랩 냉각 | 0 ° C |
| 트랩탈착 | 280°(2분), 100mL/분, 분할50:1 |
| GC 조건 | |
|---|---|
| 가스 크로마토 그래프 | 8890 GC (애질런트 테크놀로지스) |
| 단 | ZB-5MSi(페노메넥스) 30m×0.25mm, 0.25μm |
| 오븐 온도 | 40℃(2분)-10℃/분 -300℃(10분) |
| 캐리어 흐름 | He, 2.0mL/분 |
| MS 조건 | |
|---|---|
| 분광계 | JMS-T2000GC(주) |
| 이온 소스 | EI/FI 조합 |
| 이온화 | EI(70eV), FI |
| 이온 소스 온도 | 250°C(EI) |
| 질량 범위 | m / z 10-800 |
결과
그림 1은 삼나무와 편백나무의 TIC 크로마토그램을 보여줍니다. 삼나무에서는 비슷한 양의 세스퀴테르펜과 디테르펜이 검출되었습니다. 사이프러스에서는 세스퀴테르펜이 주로 검출됐다.
그림 1 TIC 크로마토그램
그림 2는 msFineAnalytic AI의 차이 분석 결과를 보여줍니다(12:00-17:00을 중심으로). ID017-19는 모두 화학식 C를 갖는 세스퀴테르페노이드입니다.15H26O. ID017 epi-Cubenol은 삼나무에서 강하게 검출되었고, ID018 τ-Muurolol은 두 가지 모두 동일한 강도로 검출되었으며, ID019 α-Cadinol은 편백나무에서 강하게 검출되었습니다. 이들 구성요소는 구조가 유사하므로 질량 스펙트럼도 유사합니다. msFineAnalytic AI는 보유 지수(RI) 분석을 사용하여 이를 올바르게 선택할 수 있습니다.
그림 2 msFineAnalytic AI를 이용한 차이점 분석 결과
표 2는 피크 목록을 보여줍니다. 021개 구성요소 중 025개(ID32, IDXNUMX)는 NIST 라이브러리에 등록되지 않았지만 AI 구조 분석을 통해 구조식을 얻을 수 있었다.
표 2 msFineAnalytic AI의 피크 목록
(파란색 : 삼나무에 강함, 빨간색 : 사이프러스에 강함, 흰색 : 동일한 강도)
그림 3은 ID025의 구조해석 결과를 보여준다. 테르페노이드 중 하나인 클로바네디올 디아세테이트가 상위 후보로 획득되었습니다(6th/643 후보).
그림 3 피크 ID025의 AI 구조 분석 결과
맺음말
목재의 테르펜은 TD-GC-TOFMS 및 msFineAnalytic AI를 사용하여 분석되었습니다. 테르펜 분석은 복잡하지만 msFineAnalytic AI는 차이 분석, 유지 지수 분석, AI 구조 분석을 통해 좋은 결과를 얻었습니다.
