msFineAnalysis iQ Ver.2 타겟 분석 예제 II
폴리머 첨가제의 신속한 분석
엠에스팁 487호
1. 소개
대상 분석 통합적 정성분석을 기반으로 대상화합물만을 빠르고 정확하게 탐색하여 평가하는 방법입니다.1) 전자 이온화(EI) 및 소프트 이온화(SI) 데이터를 사용합니다. 이 방법에서는 사전에 "대상 목록"에 대상 화합물의 CAS RN®, 분자식(또는 분자량), 단편 조성식을 등록해야 합니다. 등록된 정보를 기반으로 추출된 각 이온 크로마토그램(EIC)을 EI 및 SI 측정 데이터에 대해 플롯하고 피크를 검출합니다. 검출된 피크에서 질량 스펙트럼의 분자 이온 피크, 동위원소 패턴, NIST 데이터베이스와의 유사성 및 유지 지수를 확인합니다. 이러한 결과를 기반으로 대상 화합물인지 여부를 판별합니다. 이번에는 이 방법을 사용하여 폴리염화비닐(PVC)의 열분해 측정 데이터에서 선택적 폴리머 첨가제를 분석한 결과를 보고합니다.
2. 실험
샘플은 1.0mg의 상업용 PVC 제품을 사용했습니다. 측정은 멀티샷 열분해기(EGA/PY-1600D, Frontier Lab Ltd.)를 전처리 장치로 장착한 GC-MS(JMS-Q3030GC, JEOL Ltd.)를 사용하여 수행했습니다. 이온화 방법으로는 EI와 광이온화(PI)를 SI로 사용했습니다. 획득한 데이터는 "msFineAnalysis iQ"라는 통합 정성 분석 소프트웨어의 "대상 분석" 기능을 사용하여 분석했습니다. 측정 조건은 표 1에 나와 있습니다.
EGA/PY-3030D-JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta
이온 소스
(EI/PI의 공유 사용)
표 1 측정 조건
3. 결과
3.1 티씨씨
그림 1은 열분해기 GC-MS에 의한 GC/EI TICC를 보여줍니다. 나프탈렌, 안트라센, 플루오렌, 인덴과 같은 주요 열분해 생성물이 검출되었습니다. 타겟 분석에서 측정 결과에서 폴리머 첨가제 성분만 식별되었습니다. 폴리머 첨가제로 일반적으로 사용되는 화합물의 사전 설정 목록(표 2)이 타겟 목록으로 사용되었습니다. 또한 타겟 목록을 만들고 편집할 수 있습니다.
그림 1 GC/EI TIC 크로마토그램
표 2 폴리머 첨가제 대상 목록
3.2 타겟 분석 결과
Fig.2는 이러한 데이터를 평가하는 데 사용된 첨가제의 목표 목록에서 화합물을 보여줍니다. 그 결과, 산화방지제, 안정제, 윤활제 및 가소제와 같은 6가지 유형의 폴리머 첨가제가 PVC 제품에서 확인되었습니다.
배경색：흰색・・・피크 검출 안됨, 노란색・・・피크 검출됨, 파란색・・・피크 검출 및 명확한 목표 판단
그림 2 타겟 정보
3.3 [ID:T022]에 대한 타겟 분석 결과의 세부 사항
예를 들어, 화합물 ID:T022에 대한 타겟 분석 결과의 세부 정보가 설명되어 있습니다. EIC(m / z T382에 명시된 022)는 EI 및 PI 측정 데이터에서 플로팅됩니다. EIC(에 의해 플로팅된 PI 데이터에서 RT23.40 분의 피크m / z 382)가 Fig.3에 도시되어 있다. 강도비가 1% 미만이어서 "비타겟 분석"으로는 이 피크를 확인하기 어려웠지만, "타겟 분석"으로는 빠르게 분석이 가능했다. Fig.4의 RT23.40분 피크에 대한 타겟 판정 결과를 Fig.3에 도시한다. 그 결과, 스펙트럼 유사도는 813(최대:999), RI 측정 오차(ΔRI)는 35[iu]이다. 또한, PI 질량 스펙트럼에서 분자 이온 피크가 확인되었고, 동위원소 비율 일치 점수는 0.91(최대:1.00)로 각 평가 지점에서 모두 좋은 결과를 보였으므로, RT 23.40분의 피크는 2-tert-Butyl-4-[1-(5-tert-butyl-4-hydroxy-2-methylphenyl)butyl]-5-methylphenol로 판정하였다.
FIG.3 GC/PI 크로마토그램 [어퍼 : TICC, 하단: EIC(m/z 382)]
그림 4 타겟 분석 결과 창
맺음말
Target Analysis를 사용하여 PVC 제품에서 선택적 폴리머 첨가제를 분석했습니다. 그 결과 6가지 유형의 폴리머 첨가제가 확인되었으며 "Target Analysis"를 통해 대상 화합물을 빠르고 정확하게 분석할 수 있음을 보여주었습니다.
참조
1) M. Ubukata et al, Rapid Commun Mass Spectrum., 34(2020). DOI: 10.1002/rcm.8820
