HS-SPME-GC-QMS를 이용한 복숭아 주스의 정성 분석
엠에스팁 No.488
개요
식품 풍미 화합물은 좋은 맛의 중요한 요소로 알려져 있으며, 산패한 냄새와 같은 이취 화합물도 식품 품질의 중요한 요소입니다. 가스크로마토그래피-질량 분석법(GC-MS)은 풍미 성분의 높은 휘발성과 많은 성분의 복잡한 구성으로 인해 이러한 식품 풍미 성분을 분석하는 데 자주 사용됩니다.
GC-QMS에 의한 정성 분석은 일반적으로 전자 이온화(EI)의 측정 데이터를 사용하여 라이브러리 데이터베이스(DB)를 검색하여 수행합니다. 그러나 라이브러리 스펙트럼과의 유사성만을 지표로 사용하여 정성 분석을 수행하는 경우 화합물에 따라 여러 가지 중요한 후보가 얻어지거나 잘못된 후보가 식별 결과로 선택될 수 있습니다. 이러한 경우 광이온화(PI)와 같은 소프트 이온화(SI)에 의한 분자 이온의 확인이 효과적입니다. 따라서 2021년에 GC-QMS로 측정한 EI 및 SI 방법의 분석 결과를 자동으로 결합하는 통합 정성 분석 소프트웨어인 msFineAnalysis iQ를 출시했습니다. 또한 2024년 2월에 이취 성분, 첨가물, 이성질체 및 구조적 유사체와 같은 특정 화합물을 빠르게 검색하기 위한 대상 분석 기능이 포함된 msFineAnalysis iQ Ver.XNUMX를 출시했습니다. 이 소프트웨어를 사용하면 고품질의 정성 분석 결과를 얻을 수 있습니다.
이 MSTips에서는 가스크로마토그래피 사중극자 질량 분석기(GC-QMS)와 msFineAnalysis iQ를 사용하여 복숭아 주스의 아로마 성분을 분석한 결과를 보고합니다. 또한 새로운 기능성 타겟 분석 기능을 사용하여 복숭아의 아로마 성분인 γ-락톤의 타겟 분석 결과를 제시합니다.
실험
상업적으로 판매되는 100% 복숭아 주스를 샘플로 사용했습니다. 복숭아 주스 10mL를 20mL 바이알에 밀봉했습니다. HT2850T 자동 샘플러(HTA SRL)의 SPME 모드를 샘플 준비 장치로 사용했고, 바이알의 헤드스페이스 영역에 있는 휘발성 성분을 측정 대상으로 삼았습니다. 측정에는 GC-QMS(JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta, JEOL Ltd.)를 사용했습니다(그림 1). EI 및 광이온화(PI) 모드를 모두 사용하여 EI/PI 이온 소스를 조합하여 HS-SPME-GC-QMS 측정을 수행했습니다. 정성적 데이터 처리가 msFineAnalysis iQ(JEOL Ltd.)로 수행되었습니다. 자세한 측정 조건은 표 1에 나와 있습니다.
그림 1 HT1600T 자동 샘플러가 장착된 JMS-Q2850GC
표 1 측정 조건
결과 및 토론
비대상 향료성분 분석 결과
그림 2는 EI 데이터의 TICC와 상위 2개의 가장 높은 강도의 화합물에 대한 주석 결과를 보여줍니다. 알코올(예: 에탄올, 2-헥세놀), 에스테르(예: 에틸 아세테이트), 알데히드(예: 푸르푸랄, 벤잘데히드) 및 γ-락톤(예: 3(5H)-푸라논, XNUMX-헥실디하이드로-(γ-데칼락톤))과 같은 높은 강도의 아로마 화합물이 감지되었습니다. 이 중 락톤은 복숭아 과일이 연화되는 동안 생성되는 복숭아의 특징적인 아로마 화합물로 알려져 있습니다.1)따라서 γ-락톤에 대한 상세한 분석을 실시하기 위해 이 데이터에 대해 표적 분석을 실시했습니다.
그림 2 EI 데이터의 총 이온 전류 크로마토그램
γ-락톤의 타겟 분석을 위한 준비
그림 3은 본 연구에서 고강도로 검출된 γ-락톤인 γ-데칼락톤의 EI 질량 스펙트럼과 구조식을 보여줍니다. m / z 85는 질량 스펙트럼에서 기본 피크로 감지되었으며, 이는 γ-데칼락톤에서 알킬 사슬의 탈착을 나타냅니다. γ-락톤은 m / z 85, 우리는 구성 요소에 대한 타겟 분석을 수행하기로 결정했습니다. m / z 85. msFineAnalysis iQ의 타겟 분석 기능은 분자 이온 및 단편 이온 정보를 사용하여 화합물을 자동으로 검색합니다. m / z 사전에 대상 목록에 등록된 값입니다. 이 분석에 사용된 대상 목록은 그림 4에 나와 있습니다.
그림 3 γ-Decalactone의 EI 질량 스펙트럼
(검정색: 측정된 질량 스펙트럼, 빨간색: NIST DB 질량 스펙트럼)
그림 4 대상 목록
γ-Lactones에 대한 타겟 분석 결과
그림 5는 γ-락톤에 대한 타겟 분석 결과를 보여줍니다. 이 연구에서는 γ-락톤을 포함하는 네 가지 화합물을 사용했습니다. m / z 85개가 검출되었다(ID: C001, C002, C003, C004). 그러나 크로마토그래피 정보만으로는 이 화합물들이 γ-락톤인지 추정하기 어렵다. 따라서 통합 정성 분석을 동시에 수행했다. 예를 들어, C002의 통합 정성 분석 결과는 그림 6에 나와 있다. 이 성분은 NIST DB 검색에서 908(2H)-Furanone, 3-butyldihydro- (γ-octalactone)과 5의 좋은 일치 인자를 가지고 있고, 보유 지수 오차(ΔRI)가 45 [iu]이므로 γ-옥탈락톤으로 추정했다. 다른 성분들도 통합 정성 분석을 했고, 5가지 성분 모두 γ-락톤인 것으로 확인되었다(그림 002). C004와 CXNUMX는 미세한 피크라 비대상 분석을 통해 철저히 분석할 경우 간과될 수 있지만, msFineAnalysis iQ의 대상 분석 기능을 활용하면 검출할 수 있습니다.
그림 5 타겟 분석 결과
그림 6 C002의 통합 정성분석 결과
결론
이 MSTips에서는 GC-QMS와 msFineAnalysis iQ를 사용하여 복숭아 주스의 향기 성분을 분석한 결과를 보고했습니다. 그 결과 알코올, 에스테르, 알데히드, γ-락톤과 같은 높은 강도의 향기 화합물이 검출되었습니다. 나아가 복숭아의 특징적인 향기 화합물인 γ-락톤에 대한 표적 분석도 수행했습니다. 검출된 화합물 중 일부는 미량이었지만 소프트웨어는 자동으로 통합 정성 분석을 수행할 수 있으며 이 결과를 결합하여 γ-락톤 성분 4가지가 존재한다는 최종 확인을 했습니다. 이 소프트웨어는 GC-QMS를 사용하여 식품의 정성 분석의 정성적 정확도와 효율성을 향상시킬 것으로 기대됩니다.
참조
1) 카키우치, N. 등 "백도의 휘발성 성분 발달에 대한 온도 유지 효과." 일본식품보존과학회지, vol. 17, 1991, pp. 14. (일본어)
