2D에 의한 혼합 유기 불소 화합물의 분광 분리 ¹⁹에프-¹⁹F TOCSY
—1D를 추출하려면 ¹⁹각 화합물의 F NMR 스펙트럼 -

퍼플루오로알킬 화합물은 제약 및 농약과 같은 연구 분야에서 흔히 발견됩니다. 1D에 대한 수요가 증가하고 있습니다. ¹⁹F NMR은 이러한 화합물을 특성화하는 강력한 도구입니다. 감도 ¹⁹F는 다음으로 높다. ¹H, 이는 다음을 얻는 것을 용이하게 합니다. ¹⁹F NMR 스펙트럼. 또한, 관측 범위는 ¹⁹플루오로카본의 F 화학적 이동은 매우 크며 신호는 좋은 분산을 나타냅니다. 하지만, ¹⁹이들 화합물의 혼합물에 대한 F NMR 분석은 일반적으로 매우 복잡합니다. 이는 각 화합물의 화학적 성질의 유사성이 신호의 중복으로 발생하는 경우가 많기 때문입니다. 같은 이유로 크로마토그래피 기술을 사용한 정제도 어렵습니다. 그러므로 1차원이면 편리하다. ¹⁹각 화합물의 F NMR 스펙트럼은 혼합물로부터 직접 얻습니다.

2D TOCSY는 혼합물로부터 1차원 NMR 스펙트럼을 얻을 수 있는 방법으로 알려져 있다. 측정하려면 ¹⁹에프-¹⁹F TOCSY [1] 고전자장 NMR 장비를 사용하여 넓은 스펙트럼 폭을 포괄하는 무선 주파수(RF) ¹⁹F가 필요합니다. 그러나 이러한 RF를 사용하는 것은 어렵기 때문에 ¹⁹F TOCSY는 일반적으로 사용되지 않았습니다. 최근에는 폭넓은 문제를 해결하기 위해 ¹⁹F 화학적 이동 범위, 2D ¹⁹BURBOP 스핀 잠금을 사용한 F TOCSY(그림 1)가 보고되었습니다[2]. 여기에서는 1D를 추출하는 방법에 대해 설명합니다. ¹⁹2D를 이용한 혼합물의 각 화합물의 F 스펙트럼 ¹⁹BURBOP 스핀 잠금 기능이 있는 F TOCSY.

그림. 1. ¹⁹BURBOP 스핀 잠금 기능이 있는 F TOCSY 펄스 시퀀스.

2D에 의한 혼합물의 분광학적 분리 ¹⁹F TOCSY

2D TOCSY에서 충분히 긴 혼합 시간으로 측정하면 결합된 모든 스핀에서 자화 전달이 발생합니다. 따라서 1D ¹⁹각 화합물의 F NMR 스펙트럼을 추출할 수 있습니다. 예를 들어 그림. 2는 2D를 보여줍니다. ¹⁹두 가지 유기 불소 화합물의 F TOCSY. 두 개의 슬라이스 데이터는 각각 -121.8ppm(빨간색 점선)과 -126.8ppm(파란색 점선)에서 만들어졌습니다. 수치. 3은 (a) 1D를 보여줍니다. ¹⁹혼합물의 F 스펙트럼, (b) -121.8ppm의 슬라이스 데이터 및 (c) -126.8ppm의 데이터. 슬라이스된 각 데이터는 1D와 동일합니다. ¹⁹각 화합물의 F 스펙트럼. 보시다시피 각 1D ¹⁹F 스펙트럼이 2D에서 성공적으로 추출되었습니다. ¹⁹F TOCSY.

장비: JNM-ECZL400S(Delta NMR 소프트웨어 V6.3), ROYALPROBE™ HFX, 펄스 시퀀스: 19f_tocsy_burbop_abs_pfg.jxp,
샘플: CDCl 중 2,2,3,3-테트라플루오로-1-프로판올 및 3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-트리데카플루오로-1-옥탄올₃

[1] 항문. 화학, 65, (1993) 752-758, [2] J. Magn. 레슨., 285, (2018) 143-147.

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