플라스틱/폴리머
폴리머는 식품 포장재, 의약품 포장재, 산업 자재 및 제품과 같은 광범위한 분야에서 사용됩니다. 폴리머 재료의 특성 및 기능은 분자량, 분자량 분포, 분자 화학 구조(1차 구조), 화학 결합의 회전 각도에 따른 분자 사슬의 형태(2차 구조), 내부 분자 및 분자 간 결정질 또는 비결정질 구조, 구형 구조 응집체, 상 분리 구조 및 방향(고차 구조)을 포함한 다양한 요인에 따라 달라집니다. 폴리머의 구조 및 특성과 이 두 요인 간의 상관 관계를 분석하고 평가하고 이러한 분석 및 평가 결과를 폴리머 재료 및 폴리머 제품의 성능 및 품질 관리를 향상시키기 위해 개발 및 제조 현장에 제공하는 것이 가장 중요합니다. 반면, 일본의 산업은 점점 더 진보되고 복잡해지는 기능성 분자에 의해 뒷받침됩니다. 이로 인해 이러한 폴리머를 특성화하는 것이 더 어려워지고 다양한 분석 방법을 결합하는 여러 분석의 중요성이 커집니다.
이 페이지에서는 폴리머 분석에 사용되는 다양한 기기와 그 응용 분야를 소개합니다.
다양한 고분자 재료의 분석
야외 노출 테스트를 위한 PET 병 분석
시험 방법
JIS Z 2381(대기 노출 시험에 대한 일반 요구 사항)에 부합합니다.
테스트 유형: 직접 노출
노출각도 : 남향 20도
테스트 장소: 오키나와 미야코지마
샘플링 기간: 0.5년, 1년, 2년
시작일: 2020년 XNUMX월
감사의 말: PET 병 재활용 위원회의 호의로 야외 노출 테스트를 통해 PET 병의 분해성을 평가하기 위한 샘플이 제공되었습니다.
SEM을 이용한 PET 표면의 형태학적 관찰
SEM을 사용하여 새로운 PET 표면과 1년, 2년 동안 야외 대기에 노출된 표면을 다양한 배율로 관찰했습니다. SEM은 전자빔을 조사원으로 사용하므로 절연성이 높은 폴리머 표면을 관찰할 때는 전하의 영향을 고려해야 합니다. 그러나 낮은 입사 전압에서 관찰하면 샘플 표면의 전하를 줄일 수 있고 전도성 코팅 없이 폴리머 표면의 형태를 시각화할 수 있습니다. 또한 표면의 XNUMX차 전자 이미지를 획득함으로써 광학 현미경으로는 얻기 어려운 초점 심도가 큰 이미지를 얻을 수 있을 뿐만 아니라 표면의 미세 구조를 자세히 관찰할 수 있습니다.
샘플 : PET 필름 표면
TEM을 이용한 단면 관찰
투과 전자 현미경을 사용하여 샘플 표면 근처의 단면을 관찰했습니다. 결과는 야외 노출 시험의 연령에 따라 샘플 표면의 1 μm 깊이에서 구조적 변화가 나타났다는 것을 보여주었습니다.
반응성 열분해 GC-MS에 의한 분해 분석
PET 주쇄에서 유래된 반응 열분해 생성물인 성분이 강하게 검출되었다. 이는 UV 조사 전후에 공통적인 성분이었다. 0년과 2년 사이의 옥외 노출 시험의 차이 분석 결과, 총 이온 전류 크로마토그램(TICC)에서 11.37분의 유지 시간에서 옥외 노출 시험의 성분 특성이 관찰되었다. 옥외 노출 시험에서 증가한 피크의 성분은 36페이지에 설명된 PET 필름에 UV 조사로 인해 증가한 성분과 동일했다. 성분의 기저 피크에서 EIC가 생성되었다. ★UV 조사 시간에 따른 면적 값의 변화를 확인하기 위해 (n = 3의 평균값) 야외 노출 후 XNUMX년 이내에 급격한 증가가 있었고 그 후 증가 속도가 점진적으로 나타나는 것을 확인했습니다.
MALDI-TOFMS에 의한 분해 분석
옥외 노출 시험 전에는 PET의 고리형 올리고머에서 유래된 계열이 주로 관찰되었다. 옥외 노출 시험 후에는 광산화 반응에서 유래된 카르복시 말단을 가지고 있다고 추정되는 COOX/COOX 말단(X = H, Na) 계열이 관찰되었다. 이는 36페이지에 보고된 PET에 UV 조사하여 관찰된 계열과 동일했다. 고리형 올리고머와 카르복시 말단을 갖는 계열의 이온 강도 비율을 결정했을 때, 카르복시 말단 계열이 증가했다. XNUMX년차 동안의 증가율은 XNUMX년차보다 적은 것으로 나타났다.
JEOL 솔루션에 의한 폴리머 특성화
표면 분석 및 형태 관찰 장비
화학 분석 기기
화학 분석 기기
핵자기공명시스템(NMR)
핵자기공명(NMR) 시스템은 정적 자기장에 놓인 샘플에 전파를 조사하여 핵의 국소적 화학적 환경과 관련된 데이터를 얻는 데 사용되는 기기입니다. 폴리머의 각 핵은 분자 구조 및 결정 구조와 같은 요인으로 인해 다른 화학적 환경을 가질 수 있으므로 관찰된 피크 위치(화학적 이동 값)는 주변 환경에 따라 달라집니다. NMR은 비파괴 분석 방법을 통해 분자 구조, 결정 구조, 정량화 데이터 및 분자 이동성을 포함한 광범위한 화학 데이터를 얻을 수 있기 때문에 용액 및 고체 샘플 모두에 많은 응용 분야가 있습니다.
전자 스핀 공명(ESR)
ESR은 NMR과 동일한 원리로 작동하는 자기 공명 기기입니다. NMR은 샘플의 핵 스핀을 관찰하고 흡수 파형에서 스펙트럼을 기록하는 반면, ESR은 샘플에서 짝을 이루지 않은 전자의 전자 스핀만 선택적으로 관찰하고 1차 미분 파형에서 기록합니다. NMR보다 훨씬 더 민감합니다. 라디칼 반응은 폴리머의 합성 과정, 열 분해 및 광노화에 관여합니다. 이를 제어하는 데 사용되는 중합 억제제, 산화 방지제 및 광 흡수제의 많은 반응도 라디칼 매개로 간주됩니다. 이러한 반응은 ESR을 사용하여 관찰할 수 있습니다.
표면 분석 및 형태 관찰 장비
표면 분석 및 형태 관찰 장비
X선 형광 분광기(XRF)
X선 형광 분광기(XRF)는 X선으로 조사된 시편에서 방출되는 형광 X선을 검출하여 구성 원소 및 조성을 분석할 수 있습니다. 고분자 재료의 경우 XRF는 제품 안전과 관련된 품질 관리 분석을 위한 빠르고 안정적인 방법입니다. 중합에 사용되는 잔류 촉매, RoHS 제한 중금속 원소(Cd, Pb, Hg, Cr 및 Br)의 빠른 스크리닝과 기능 개선에 사용되는 무기 첨가제 함량 분석에 사용할 수 있습니다. 분광기의 가능한 응용 분야로는 무기 표면 처리 필름 증착물 및 두께 분석, 제조 공정 중에 혼합된 오염 물질 식별 등이 있습니다. XRF는 비파괴적인 방식으로 재료를 구성하는 원소를 쉽게 분석할 수 있는 원소 분석 기기입니다.
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