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오거 마이크로프로브

오거 마이크로프로브

나노구조 및 박막의 탐구자

JAMP-9510F 전계 방출 오거 마이크로 프로브

Auger microprobe는 재료 표면과 관련된 다양한 현상을 명확히 하는 데 매우 유용한 도구입니다. 이 분야에는 알려지지 않은 분야가 많고, 얻은 정보 자체가 매우 흥미롭습니다. 동시에 소재 개발에 필수 불가결한 요소입니다. 앞으로 더욱 다양한 분야에서 응용이 기대됩니다.

좁은 초점의 전자빔이 재료 표면에 조사되면 시료의 맨 윗면에서 전자가 방출됩니다. 방출된 전자를 오제 전자라고 합니다. 이것은 소스원소 고유의 에너지를 갖는 전자로서 오제전자의 에너지를 측정함으로써 상면의 아주 작은 면적에 어떤 원소가 어떤 화학적 상황에서 어떤 화학적 상황에서 존재하는지 알 수 있다. 단단한. 배출량의 강도를 조사하여 각 요소가 얼마나 많이 존재하는지 결정할 수 있습니다. 마이크로는 '아주 작은'이라는 뜻이고, 탐침의 의미는 '검사나 탐색을 위한 가느다란 도구'라는 뜻이다.

원자에서 오거 전자 방출

물질표면의 구조해석의 핵심을 이루는 오제전자가 무엇인지 설명드리겠습니다.

그림 1 오제 전자 발생 원리도
그림 1 오제 전자 발생 원리도

그림 1 오제 전자 발생 원리도

그림 1과 같이 원자는 핵 주위에 전자를 가지고 있습니다. 고정된 수의 전자가 각 준위의 자리를 채우며 이를 K 준위, L 준위 등으로 명명합니다. 또한 전자의 에너지는 핵에서 멀리 떨어진 준위일수록 크며 K, L, M 준위 순으로 증가한다.

또한 K, L, M 등 각 준위에서 전자의 에너지는 각 원소에 대한 특정한 값입니다.

이제 고속 전자가 외부에서 원자로 날아갈 때 K 준위의 전자와 충돌하여 원자 외부로 두드릴 수 있습니다(그림 1(a)). 이것은 K 레벨에 이제 하나의 전자가 누락되어 L 레벨의 전자 중 하나가 간격을 채우기 위해 이동한다는 것을 의미합니다. 원자는 항상 가장 낮은 에너지를 갖는 안정한 상태를 이루도록 작용하기 때문이다. 에너지가 높은 L 준위의 전자가 에너지가 낮은 K 준위로 떨어지면 여분의 에너지가 남는다. 이 여분의 에너지는 다음과 같은 두 가지 방식으로 원자에서 방출될 수 있습니다.

(1) X선을 형성하고 에너지를 방출한다(Fig. 1(b)).

(2) L 준위의 전자가 에너지를 얻어 방출된다(Fig. 1(c)).

그림 1 오제 전자 발생 원리도

(2)의 경우를 KLL Auger 전이라 하고, 방출된 전자를 Auger 전자라고 한다. 이 현상을 처음 발견한 P. Auger의 이름을 따서 명명되었습니다.

이 오제 전자의 에너지는 L 준위의 전자 에너지와 K 준위의 전자 에너지에서 원자 밖으로 점프하는 데 필요한 에너지를 뺀 값의 차이가 됩니다. 이 값은 원자의 종류에 따라 다르며 10eV ~ 3000eV 정도입니다. 이 수준의 에너지를 가진 전자가 에너지를 잃지 않고 고체에서 이동할 수 있는 거리는 수 nm(나노미터: XNUMX만분의 XNUMX mm) 이하입니다. 오제 전자가 고체 표면 아래 위치에서 방출되면 고체를 통과할 때 에너지를 잃게 되며 표면에서 절대 방출될 수 없습니다. 따라서 Auger 전자는 최상부 표면에서만 방출됩니다. 이것이 Auger 마이크로프로브가 표면 분석을 위한 도구인 이유입니다.

어떤 종류의 도구로 어떤 종류의 데이터를 얻습니까?

이제 악기 메커니즘에 대해 설명하겠습니다.
전자원에서 방출된 전자빔은 렌즈를 통과하여 시준되어 시료 표면에 조사됩니다.
이 집속된 전자빔을 편향기 코일을 이용하여 시료 표면에 주사함으로써 사용자는 관심 영역을 선택하거나 Auger 이미지를 관찰할 수 있습니다.

그림 2 원리도 단면 및 JAMP-9500F
그림 2 원리도 단면 및 JAMP-9500F
그림 2 원리도 단면 및 JAMP-9500F

그림 2 원리도 단면 및 JAMP-9500F

오거 스펙트럼

시료 표면에서 방출된 전자는 HSA(반구형 섹터 분석기)라고 하는 에너지를 구별하는 기기에 의해 분석됩니다. HSA에 인가할 전압이 결정되면 그 전압에 해당하는 에너지를 가진 전자만이 HSA를 통과하여 검출될 수 있다.

따라서 HSA에 인가되는 전압을 스캔하면서 검출된 전자의 양을 확인하면 3차 전자와 후방산란된 전자가 혼합된 Auger 전자를 검출할 수 있다. 피크 에너지를 조사하여 시편 표면에 어떤 요소가 존재하는지 확인할 수 있습니다. XNUMX차 전자와 후방 산란 전자의 배경은 크고 Auger 피크는 작기 때문에 Auger 피크를 보다 쉽게 ​​관찰할 수 있도록 검출된 전자 스펙트럼을 차별화하여 표시합니다. 가로축은 Auger 전자의 에너지이고 세로축은 Auger 전자의 양을 나타냅니다. Fig. XNUMX은 Auger 스펙트럼을 보여준다.

Fig.3 Auger 스펙트럼 시스템 Sn · Ag · Cu · Bi (무연 솔더)

Fig.3 Auger 스펙트럼 시스템 Sn · Ag · Cu · Bi (무연 솔더)

주사형 전자현미경 기능 포함

전자빔이 물질에 부딪히면 XNUMX차 전자라고 하는 전자도 방출됩니다. 이 전자들을 검출함으로써 우리는 일반적인 주사형 전자현미경과 같은 방법으로 시료의 형태를 관찰할 수 있습니다.

이 외에도 표본에 대한 중요한 정보를 제공하는 후방산란 전자와 특성 X선이 방출됩니다.

이러한 이유로 모든 유형의 감지기가 통합되고 있습니다.

오거 이미지

시편 표면에 전자빔을 주사하고 시편의 각 지점에서 Auger 전자를 측정한 다음 양과 색상을 연관시켜 표시하면 그림 4와 같은 Auger 이미지를 얻을 수 있습니다.

그림 3과 그림 4의 예는 무연 솔더(주석-은-구리-비스무트 계열) 시편의 데이터이다.

Fig. 4의 좌측 상단은 시편의 XNUMX차 전자 이미지(시편의 형태를 나타냄), 좌측 하단은 은의 Auger 이미지, 우측 하단은 구리의 Auger 이미지를 나타낸다. 오른쪽 상단은 두 개의 Auger 이미지가 착색되고(녹색은 은색, 빨간색은 구리) XNUMX차 전자 이미지에 겹쳐진 합성 이미지를 보여줍니다. 시편 표면에 은과 구리의 분포를 한 눈에 볼 수 있습니다.

그림4 오거 이미지 은, 구리계 Sn·Ag·Cu·Bi(Pb-free 솔더)

그림4 오거 이미지 은, 구리계 Sn·Ag·Cu·Bi(Pb-free 솔더)

깊이 프로파일의 원소 분포 결정

표면을 분석할 때 표면이 오염되어서는 안 됩니다. 따라서 시료 분석 챔버는 초고진공 상태로 유지됩니다. 그래도 처음부터 시편 표면에 부착된 오염은 제거하기 어려우므로 이온 소스를 사용하여 시편 표면에 이온을 조사하여 오염을 방출합니다. 이온 소스를 사용하면 시편 표면을 청소할 수 있을 뿐만 아니라 시편 표면을 잘라내는 것도 가능합니다. 따라서 Auger 스펙트럼을 측정하고 재료를 잘라내는 과정을 반복하면 깊이 방향의 원소 분포를 얻을 수 있습니다.

그림 5는 솔더볼 시편의 데이터이다. 앞서 언급했듯이 이 데이터는 깊이 방향의 원소 분포를 보여줍니다. 가로축은 깊이 방향, 세로축은 각 원소의 Auger 전자의 세기를 나타낸다.

이 결과로부터 시편 표면에서 산소와 주석이 검출되었으므로 표면이 산화주석으로 덮여 있음을 알 수 있다. 산화주석층의 두께는 솔더볼의 접착성과 전기전도도 등의 특성에 영향을 미친다. 따라서 제조 조건 및 보관 환경의 차이가 산화층의 두께에 어떤 영향을 미치는지 알아보기 위한 연구가 이루어지고 있다.

그림 5 다양한 요소의 깊이 프로파일(솔더 볼)

그림 5 다양한 요소의 깊이 프로파일(솔더 볼)

화학적 상태 결정

위에서 언급한 솔더볼 특성은 산화층이 SnO2인지 SnO인지에 따라 영향을 받을 수 있으므로 주석의 화학적 상태를 측정하는 것이 중요하다. HSA가 장착된 JAMP-9500F는 다양한 원소의 화학적 상태를 분석할 수 있습니다. 그림 6은 SnO2, SnO 및 금속 Sn의 표준 스펙트럼을 보여줍니다.

원자가 다른 원자와 결합하면 피크 위치가 이동하고 스펙트럼의 모양이 바뀝니다. 즉, 스펙트럼의 모양은 원소의 화학적 상태에 따라 달라집니다.

그림 6 SnO2의 표준 스펙트럼 Sn 금속 SnO

그림 6 SnO2의 표준 스펙트럼 Sn 금속 SnO

표준 스펙트럼을 사용하여 그림 5에서 얻은 스펙트럼을 수학적으로 분리하면 화학적 상태에 따른 깊이 프로파일 분포를 얻을 수 있습니다. 이 화학적 상태 분석의 결과는 그림 7에 나와 있습니다.

이 결과는 표면이 SnO2(XNUMX가)로 구성되어 있고 금속 주석과의 계면에 XNUMX가 주석 SnO가 존재함을 보여준다.

그림 7 다른 화학적 상태의 깊이 프로파일(솔더 볼)

그림 7 다른 화학적 상태의 깊이 프로파일(솔더 볼)

나노 세계에 도전하는 오거 마이크로프로브

Auger microprobe는 고성능 전자 광학 시스템을 가지고 있고 전자빔을 매우 작고 정밀한 크기로 시준할 수 있기 때문에 10nm(100,000-XNUMXth mm) 정도의 구조를 포함하여 매우 작은 영역을 분석할 수 있습니다.

재료의 최상부 표면과 미세영역의 구성요소와 화학적 상태가 반도체, 세라믹, 금속의 물리적 특성을 결정하는 경우가 많기 때문에 Auger 마이크로프로브는 표면분석 및 극소면적 분석에 중요한 역할을 하며, 앞으로 중요성을 더하기 위해.

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