FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation, 도쿄 공장

세계 최초 ISO24583(qNMR법)을 이용한 CRM(공인표준물질) 생산 시작^{※ 1}

qNMR(정량적 NMR) 방법은 일본 산업 표준(JIS) 및 국제 표준화 기구(ISO)에서 제정되었습니다. qNMR 방법에 대한 ISO(국제 표준 기구)는 FUJIFILM Wako Pure를 비롯한 5개 기관의 공동 연구를 통해 설립되었습니다. Chemical Corporation 및 JEOL Ltd. FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation은 이 분석 방법에 필요한 표준 물질 및 인증 표준 물질(CRM)을 제공할 뿐만 아니라 자체 제품에 대한 품질 관리도 수행합니다.

^{※ 1} 30년 2023월 XNUMX일 현재

100년 만에 최초의 획기적인 분석 방법

"순도를 측정하기 위해 NMR을 사용하는 것은 불가능합니다." 후지필름 와코 순수화학(도쿄 공장 품질 관리부, 생산 관리 운영, 실험실 및 특수 화학 부문)의 야마다 유코 선임 관리자는 처음에는 그렇게 믿었습니다.

그녀는 NMR을 사용하여 농도와 순도를 추정할 수 있다는 것을 알고 있었습니다. 그러나 정확성이 중요했습니다. 품질 관리 부서의 역할은 시약 및 화학 물질을 배송 전에 분석 및 평가하고 구성 요소를 확인하는 것입니다. 보증 수준에 따라 약 1% 이상의 정확도로 분석을 수행할 수 없는 방법은 적용 가능한 것으로 간주되지 않습니다. 야마다 씨의 인식으로 NMR은 최대 약 5% 정도의 정확도로 분석을 수행할 수 있습니다. 그래서 분석 현장에서 가장 많이 사용하는 것이 크로마토그래피였습니다.

그러나 크로마토그래피에는 분석물질과 동일한 알려진 순도의 참조 물질이 필요합니다. 따라서 신약 등 표준물질이 없는 대상에는 적용할 수 없습니다. 야마다 씨는 의약 및 임상시험용 의약품의 분석을 담당하면서 크로마토그래피 이외의 방법으로 순도를 구한 경험이 있습니다. 그 과정이 너무 복잡해서, 그녀는 "만약 NMR을 사용하여 더 간단하게 만들 수 있다면", "만약 가능하다면 100년 만에 크로마토그래피 이후 최초의 훌륭한 분석 방법이 될 것"이라고 생각했습니다.

사실, 식품 위생 및 기타 여러 분야에 사용할 수 있는 크로마토그래피 표준 자료가 없거나 쉽게 얻을 수 있는 자료가 없었습니다. 이러한 상황은 점차 증가했습니다. 매일매일 새로운 유기화합물이 생산되었고, 분석 대상 분석물질의 수도 늘어났습니다. 시간적, 비용적 측면에서 모두에 대한 개별 참고 자료를 제공하는 것은 어려웠습니다.

공동 연구를 통해 NMR 정확도가 향상되었습니다.

2008년에는 XNUMX개 기관이 NMR을 이용한 정량분석의 실용화를 목표로 공동연구를 시작했습니다.^*2, 이와 같은 상황에 대처할 수 있는 새로운 분석 방법을 찾으려는 시도입니다.

주의 사항 ^*2 2009개 기관: 국립보건과학연구소, 산업기술독립행정청(AIST)(현: 국립산업기술종합연구소(AIST)), Kao Corporation(XNUMX년 가입), Wako Pure Chemical Industries, Ltd.(현: FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation) 및 JEOL Ltd.

협업연구는 점차 성과를 내기 시작했다. 측정 및 분석 조건이 최적화되고 그에 따라 소프트웨어가 조정되면서 정확도가 점차 향상되었습니다. 이 모습을 보고 야마다 씨는 "이건 성공할 것 같다. 100년 동안 염원했던 새로운 분석법이 눈에 보였다"고 확신했다.

그리고 qNMR은 표준화를 진행했습니다. 2018년에 일본공업규격(JIS)이 되었습니다.^*3, 그리고 2022년에 국제표준화기구(ISO)로 발행되었습니다.^*4.

주의 사항 ^*3 JIS K 0138 : 2018 정량적 핵자기공명분광법에 관한 일반규칙

주의 사항 ^*4 정량적 핵자기공명 분광법 -- 식품 및 식품에 사용되는 유기화합물의 순도 측정 -- 1H NMR 내부 표준법에 대한 일반 요구사항

분석현장에는 많은 장점이 있습니다

FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation은 qNMR용 표준 물질 및 인증된 표준 물질 공급업체입니다. qNMR의 기준 물질은 크로마토그래피의 경우처럼 표적 분석물질과 동일한 물질이 아닙니다. 표준 물질은 양 측정 시 추가 참조를 위해 표적 분석물질과 혼합 및 측정됩니다. 하나의 표준물질/인증표준물질은 다수의 측정대상물질에 사용될 수 있습니다. 그러나 측정 대상이 대상 물질과 동일한 NMR 스펙트럼을 갖지 않는 것이 중요하며 용매가 중요할 수 있으므로 두 가지 이상의 선택이 가능하면 편리합니다. 앞으로 수백 개의 참고자료/공인참고자료를 준비할 계획이다.

CRM(Certified Reference Material)은 국제단위계(SI)에 따라 추적 가능한 표준물질이므로, 획득된 분석값의 신뢰성을 높이고 국제적 일관성을 제공하기 위해 사용됩니다. FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation은 이제 별도의 인증을 취득하는 대신 유연한 인증 방식으로 CRM을 생산할 수 있게 되었습니다.

FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation은 qNMR 방법론의 보급을 추진하고 있지만 한편으로는 NMR의 사용자이기도 합니다. 품질 관리 부서에는 qNMR 분석을 위한 2023개의 NMR이 있습니다. 400년 XNUMX월에는 NMR XNUMX개를 자동화 기능이 있는 최신 모델인 JNM-ECZLXNUMXS로 교체했습니다. qNMR을 활용한 평가 작업을 늘릴 예정인 만큼 이에 맞춰 많은 측정 대상 물질을 신속하고 효율적으로 처리하기 위한 대체 작업이다.

그들은 이미 많은 항목에 대한 평가 방법을 qNMR로 대체했습니다. 예를 들어 회사에서는 약 1000개의 잔류 농약 분석 표준품을 배포하고 있으며 그 중 약 700개 항목을 품질 보증을 위해 qNMR 분석으로 대체했습니다. qNMR에 의한 값의 신뢰도가 높고 크로마토그래피에 비해 측정 조정이 적고 측정 시간이 짧습니다. 분석현장에서 많은 장점을 갖는 분석방법임을 깨닫고 있는 것 같습니다.

FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation은 충분한 수의 RM/CRM을 제공할 뿐만 아니라 새로운 요구 사항에 맞춰 신속하게 제공할 수 있는 완전한 공급 시스템을 준비하여 다양한 사용자의 요구를 충족할 수 있기를 바라고 있습니다.

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후지필름 와코 순수화학(주)

정량적 NMR(qNMR)