수차 보정 DPC(Differential Phase Contrast) STEM 개발
JEOLnews 49권 1호, 2014
Damien McGrouther, Maria-Jose Benites, Sam McFadzean, Stephen Mc Vitie
글래스고 대학교 SUPA 물리 및 천문학 학교
이 문서에서 우리는 STEM 프로브에 대한 수차 보정이 자성 샘플의 무자계 Lorentz STEM 이미징에 대해 달성되었으며 공간 분해능의 한 단계 향상이 얻어졌음을 보여줍니다. 우리는 우리가 달성한 1nm 미만의 공간 분해능이 현재 전자 현미경으로 자기 구조를 직접 이미징하는 데 세계 최고라고 믿습니다.
개요
전자 렌즈의 구면 수차(Cs) 보정 장치는 TEM 및 STEM 장비 모두의 성능을 단계적으로 변화시켜 원자 규모 이미징 및 재료 분석을 일상적으로 가능하게 합니다. JEOL 및 파트너와 협력하여 우리는 수차 보정 및 기타 기술이 현재 및 미래 정보 기술에 중요한 얇은 나노 스케일 구조에서 자기 거동을 이미지화하는 기능을 크게 향상시킬 수 있음을 보여줍니다.
전자현미경으로 자기 구조를 이미징하는 것은 1950년대까지 거슬러 올라가는 오랜 역사를 가지고 있습니다. 자기 콘트라스트를 생성하는 데 사용되는 이미징 기술 그룹은 고전적인 로렌츠 힘(Lorentz force)의 관점에서 이해할 수 있으므로 집합적으로 "로렌츠 현미경"[1]으로 알려져 있습니다.F = -e(v × B) ) 시편을 가로지르는 빔 전자에 의해 경험됩니다. 얇은 자성 샘플은 또한 Aharonov-Bohm 효과를 통해 빔과 양자 상호 작용을 나타내어 통과하는 전자파의 위상이 변경됩니다. 따라서 자기 샘플을 이미징하기 위해 Lorentz 기술은 위상차 현미경의 한 분야입니다. TEM 모드에서는 Fresnel 및 Foucault 기술이 광범위하게 사용되었습니다. 둘 다 강한 자기 대비를 나타내는 이미지를 생성하는 데 효과적이지만 공간 해상도 또는 선형성이 제한됩니다. TEM 홀로그램 기술은 상당히 성공적이었고 자기 유도의 고해상도 이미징이 가능한 것으로 나타났습니다[2]. 그러나 그 기초는 오프라인 이미지 재구성이며 모든 샘플 형상에 적용할 수는 없습니다.
글래스고 대학에서는 지난 30년 동안 DPC(Differential Phase Contrast)의 STEM 기반 Lorentz 이미징 모드를 개발했습니다. 이 기사에서 우리는 JEOL, CEOS GmbH, Gatan Inc., Deben Ltd 및 University of Warwick과의 협력을 통해 수차 보정 DPC STEM이 달성되어 1나노미터보다 우수한 세계 최고의 공간 분해능으로 자기 구조를 연구할 수 있음을 보여줍니다. 또한 홀로그램 기술과 달리 이러한 이미지는 거의 비디오 프레임 속도로 실시간으로 사용할 수 있습니다.
실험
C-FEG(Cold Field Emission Gun), CEOS Cs STEM 프로브 교정기 및 HR 폴피스가 장착된 JEOL JEM-ARM200FCS TEM/STEM에서 DPC 모드 이미징을 성공적으로 구현하기 위해 몇 가지 주요 개발이 이루어졌습니다. DPC 모드의 일반적인 개념을 설명한 후 필요한 각 개발을 차례로 다룰 것입니다.
그림 1 DPC 모드 이미징에 필요한 설정을 보여줍니다. 여기에서 집중된 전자 프로브는 분할된 STEM 검출기에 의해 파필드에서 감지되는 분산된 전송된 전자 원뿔과 함께 시편 전체에서 래스터 스캔됩니다. 시편이 자성이고 시편 평면에서 자기 유도 B의 구성 요소가 있는 영역을 포함하는 경우 빔이 각도를 통해 편향됨을 표시할 수 있습니다.
어디에 e 는 전자의 전하, λ는 파장, B 시료의 자기 유도 및 n 전자 궤적을 따라 단위 벡터. 일반적인 자기 샘플에 의해 유도된 고전적인 Lorentz 편향은 상대적으로 약합니다. 편향각 ß는 1-100마이크로라디안 범위에 있으며 일반적으로 >3밀리라디안인 일반적인 회절 산란각보다 훨씬 작습니다. 분할된 검출기는 반대쪽 사분면의 차이 신호를 측정하여 빔의 이러한 Lorentz 편향을 검출하는 데 사용됩니다. 빔에서 얇은 자기 샘플의 상호 작용에 대한 다른 해석은 자기 유도를 포함하는 영역을 통과한 후 전자 빔의 파동 함수가 양자 역학적 Aharonov-Bohm 효과로 인해 위상 이동된다는 것입니다[3]. 이러한 관점에서 생각하면, 차동 신호를 취함으로써 샘플에 의한 위상 변화의 기울기가 측정되고 따라서 이 기술은 차동 위상 대비를 나타내는 이미지를 생성합니다.
라이브 DPC STEM 이미지를 생성하기 위해 검출기 세그먼트의 신호를 결합하는 프로세스는 나중에 자세히 설명합니다.
그림 1 DPC STEM 이미징의 개념을 설명하는 다이어그램. 초점을 맞춘 전자 프로브의 Lorentz 편향을 통해
얇은 자성 샘플의 도메인별 각도 ßL은 분할 검출기를 사용하여 검출됩니다.
자기 이미징을 위한 STEM 프로브 형성.
표준 STEM 모드에서 일반적으로 여기된 대물 렌즈(OL)는 세미 수렴 각도 α = 3-30mrad로 집중된 STEM 프로브를 생성하고 0.67Å의 정보로 Si-덤벨 이미징을 가능하게 합니다. 그러나 일반적으로 여기된 OL은 시료에 ~2 테슬라 세기의 자기장을 가합니다. 이러한 강도의 필드는 대부분의 자기 샘플을 완전히 포화시켜 관심 있는 자기 도메인 구조를 제거합니다. 따라서 DPC STEM 모드 이미징은 완전히 탈여기된 OL과 필드 프리 또는 필드 프리에 가까운 조건에 있는 샘플로 수행되어야 합니다. 이것은 현미경을 "LOW MAG" 모드로 전환하여 쉽게 달성할 수 있습니다. 그러면 OL이 꺼지고 STEM 탐침 형성이 가변 콘덴서(CL3)와 콘덴서 미니(CM) 렌즈의 조합으로 제어됩니다. 이 시나리오에서 수차 교정기가 없는 경우 STEM 프로브의 직경은 CM의 구면 수차 계수에 의해 결정됩니다. JEOL과 CEOS는 당사와 협력하여 CM의 Cs를 보상하는 수차 보정기용 특수 광학 구성을 개발하고 최대 2.0만 배까지 확대되는 배율 범위를 가능하게 했습니다. 그림 2 이 모드에서 생성된 Ronchigram의 이미지는 3.2밀리 라디안 세미 컨버전스 각도까지 확장되는 평평한 수차 보정 영역을 나타냅니다. 평평한 영역의 전체 직경에 해당하는 70μm 콘덴서 개구를 사용하여 테스트 샘플의 STEM 이미징, Au 나노 입자, Fig. 3(a)는 크기가 1nm 이하인 입자를 분해할 수 있음을 입증했습니다. 실제로, 그림 3(b)는 분해될 수 있는 가장 작은 입자의 폭이 0.7nm 정도임을 보여줍니다. 그림 3(a)의 고속 푸리에 변환(그림 3(c)의 삽화)을 취하고 방사상으로 평균된 라인 프로파일을 형성하면 그림 3(a)에 최대 공간 주파수 1.8nm까지의 정보 콘텐츠가 포함되어 있음을 알 수 있습니다.-1. 이러한 모든 관찰은 C가 예상되는 CEOS GmbH의 계산과 일치합니다.S CM 렌즈의 계수는 수 미크론 수준으로 감소되어야 하며 FWHM 프로브 직경은 0.8-1.0nm이고 공간 분해능은 이 값의 절반인 0.4-0.5nm로 정의됩니다.
항상 최고의 공간 분해능으로 작동하는 것이 바람직하지만 불가피하게 절충해야 합니다. Lorentz 편향각 ß는 몇 마이크로라디안만큼 작을 수 있으며 최적 프로브 반수렴각 α보다 약 1000배 작을 수 있습니다. 작은 Lorentz 편향에 대한 더 높은 감도는 공간 분해능을 희생하여 α를 줄임으로써 얻을 수 있습니다. 이는 α를 10마이크로 라디안으로 줄이는 가장 작은 450μm 집광 구경으로 변경하여 쉽게 수행할 수 있지만 공간 분해능이 회절에 의해 제한됨을 의미합니다. CL215 렌즈와 CEOS 교정기의 어댑터 렌즈 요소(ADL)를 함께 조정하면 Lorentz 감도를 3배 더 높일 수 있고 α는 3마이크로라디안으로 더 줄일 수 있습니다. 이러한 조건에서 공간 분해능은 5-XNUMXnm 범위로 측정되었습니다.
그림 2 Au 크로스 그레이팅 복제본에서 (LOW MAG) 필드 프리 작동을 위해 얻은 Ronchigram. 원으로 표시된 영역은 70mrad 프로브 세미컨버전스 각도에 해당하는 3.2mm 집광기 구경의 직경에 해당합니다.
그림 3 궁극(LOW MAG) 필드 프리 공간 분해능 시연. (a) Au 나노 입자 테스트 샘플의 HAADF 이미지, (b) 관찰된 가장 작은 입자에 걸친 강도 프로필((a)에서 빨간색 화살표 사이에 표시됨), (c) (a)의 FFT(삽입)의 방사형 평균 강도 프로필.
시편에 현장 자기장의 무효화 및 적용
"LOW MAG" 모드에서 OL이 완전히 여기되지 않더라도 샘플은 여전히 평면에 수직으로 향하는 ~150 Oe의 적당한 자기장에 있습니다. 이것은 강자성 폴 피스의 잔류물의 결과입니다. 많은 박막 면내 자화 샘플의 경우 면외 지향 잔류 장은 정적 자기 구조에 거의 영향을 미치지 않습니다. 그 강도는 일반적으로 면내 자기 이방성의 강도보다 훨씬 약합니다. 자기 역전 거동에 대한 현장 연구는 잔류 필드 또는 OL을 부분적으로 자극하여 적용되는 더 강한 필드를 사용하여 수행할 수 있습니다. 샘플을 기울이면(일반적으로 최대 +/- 30도까지 가능) 자구를 핵화하고 성장시켜 결국 필름의 반전 및 포화로 이어질 수 있습니다. 보자력이 잔류 전계 강도보다 훨씬 작은 초연자성 샘플의 경우 잔류 전계 강도를 거의 1으로 줄일 수 있는 것이 바람직합니다. University of Warwick에서 개발된 시스템을 활용하여 Hallprobe TEM 로드를 사용하여 샘플 평면에서 잔류 필드의 강도를 측정하고 OL을 통해 역전류를 적용하여 무효화할 수 있습니다. 이러한 방식으로 샘플 영역에서 XNUMX Oe 미만의 매우 낮은 전계 강도를 달성할 수 있습니다.
분할된 DPC 감지기 및 비디오 체인
세그먼트 검출기 및 DPC 이미지 획득 시스템의 개발에는 JEOL, Gatan Inc., Deben Ltd 및 Andrew Armit Designs와 관련된 광범위한 협력이 필요했습니다.
사용된 분할 검출기의 형상은 다음과 같습니다. Fig. 4(ㅏ). 내부 솔리드 사분면(INT0 ~ INT3)과 외부 환형 사분면(EXT0 ~ EXT3)으로 배열된 4개의 세그먼트로 구성됩니다. 전송된 전자 디스크의 변위를 감지하는 DPC STEM 이미징은 전송된 전자 디스크를 내부 사분면에만 투사하는 카메라 길이를 사용하여 가장 간단하게 구현됩니다. 그러나 이전 연구[XNUMX]에서 우리는 다결정 자기 박막의 경우 다양한 방향을 가진 나노 크기의 결정자로부터의 회절로 인해 강력하고 원치 않는 정전기적 위상 변동이 발생한다는 것을 보여주었습니다. 외부 환형(및 내부) 사분면에 걸쳐 전송된 전자 디스크를 투사하는 카메라 길이를 활용함으로써 더 높은 공간 주파수 정전기 변동이 더 낮은 공간 주파수 자기 도메인 및 도메인 벽 기능에서 "필터링"될 수 있습니다.
검출기 세그먼트의 전하 신호를 비디오 레벨 전압 신호로 변환하는 작업은 Deben & Andrew Armit 설계의 SuperFast 8채널, 2MHz 대역폭 증폭기 개발을 통해 이루어졌습니다. SuperFast 앰프는 소프트웨어로 제어되며 각 채널에 대해 노이즈 감소/대역폭 선택 및 게인을 위한 입력 저항/커패시턴스를 선택할 수 있는 광범위한 설정이 있습니다. 채널의 "즉시" 산술 혼합이 가능하며 세그먼트 간의 실시간 차이 신호를 보는 데 사용할 수 있습니다. 그러나 우리는 획득한 디지털 이미지에 대해 이러한 이미지 산술을 수행하고 SuperFast 증폭기를 사용하여 변경되지 않은 세그먼트 신호를 전달하는 것을 선호합니다.
일반적으로 JEM-ARM200F와 같은 고급 STEM 기기에서 Gatan의 Model 788 Digiscan II 시스템에 의해 결합된 이미지 획득 및 점별 분석(EELS(Electron Energy Loss Spectroscopy) 또는 EDS(X-ray Energy Dispersive Spectrometry)를 통해)이 제어됩니다. 디지털 현미경 소프트웨어를 통해. JEM-ARM200FCS에서 DPC 검출기는 일반적인 STEM 검출기(JEOL ADF8, ADF1, BF, Gatan Model 2 HAADF, Model 806 BF/ADF) 및 전류 측정에서 획득할 이미 긴 신호 목록에 807개의 세그먼트 신호를 추가합니다. CFEG에서. 따라서 한 번에 모든 신호가 사용되는 것은 아니지만 획득에는 총 13개의 신호가 필요했습니다. Gatan은 4개의 Digiscan II 상자를 병렬로 작동할 수 있는 하드웨어 및 소프트웨어를 구현하여 이를 위한 솔루션을 개발했습니다. 이는 Digital Micrograph 소프트웨어의 최신 릴리스(GMS 버전 2.3.X부터)의 경우 이 기능이 이제 표준 소프트웨어 기반의 일부가 되는 방식으로 달성되었습니다.
자기 대비를 시각화할 수 있는 라이브 DPC 이미징은 작성자가 Digital Micrograph 스크립팅 언어로 만든 컨트롤 팔레트(그림 4(b))를 통해 달성되었습니다. "시작/중지" 또는 "프레임 잡기" 버튼을 클릭하면 이미징 프로세스를 시작/중지하는 Digiscan II 상자에 호출이 전송됩니다. 개별 세그먼트 이미지는 볼 수 있지만 자기 대비는 반대 세그먼트 사이의 실시간 차이 이미지를 표시해야만 볼 수 있습니다. 자기 방향을 재구성하려면 두 개의 직교 방향 구성 요소가 필요하며 내부 사분면을 사용하는 경우 이미지 쌍 "INT0 – INT2”, “INT1 – INT3”(“EXT0 – EXT2” 및 외부 사분면) . 이러한 이미지 쌍을 기반으로 자기 방향을 보여주는 라이브 컬러 이미지도 제공됩니다. Lorentz 편향의 정량적 결정, 따라서 자기 유도와 시편 두께의 곱인 BS×t는 기록된 DPC 이미지의 비교적 간단한 후처리를 통해 가능합니다. DPC 이미지가 정량적 Lorentz 편향 측면에서 보정될 수 있도록 실시간 기능을 포함하려는 의도입니다.
그림 4 (a) DPC STEM 검출기 및 비디오 신호 디지털화의 개략도, (b) 디지털 현미경 사진의 DPC 제어 팔레트 스크린샷.
자성 시료 조사
이 섹션에서는 DPC 시스템을 적용하여 현재 일부 연구에서 자성 시편의 특성과 거동을 조사하여 얻은 결과를 제시합니다.
철 나노구조
나노 스케일 자기 구조의 제조는 긴 절차이며, 가장 일반적으로 다단계 리소그래피 기술에 의해 달성됩니다. 이 기술에서는 생성될 모양이 민감한 레지스트에 기록된 후 화학적 현상, 금속화 및 "리프트 오프" 단계가 이어집니다. 대안적으로, 자성 나노 구조의 빠른 직접 기록은 빔 스캐닝 영역에 유기 금속 전구체 가스를 주입하기 위해 바늘 기반 시스템이 사용되는 집중 이온 빔 및 주사 전자 현미경(SEM) 시스템에서 달성될 수 있습니다[5,6, XNUMX]. SEM을 사용하여 이러한 전자 빔 유도 증착(EBID)은 직사각형 철 요소를 생성하는 데 사용되었습니다. Fig. 5, 직경이 약 50나노미터인 기둥, Fig. 6.
그림 5(a)와 (b)는 약 1 nm × 10 nm × 600 nm 두께의 직사각형 요소에서 자화의 바닥 상태 배열을 강조하는 회색조 DPC 이미지(Spot L400 및 40 미크론 콘덴서 개구를 사용하여 획득)를 보여줍니다. Si로 제작3N4 멤브레인을 지원합니다. 앞에서 설명한 것처럼 그림 5(a) 및 (b)는 DPC 검출기의 반대 세그먼트에서 비디오 신호를 빼서 생성되며 직교 감도 방향으로 한 쌍의 이미지를 생성합니다. 요소 내부에는 자구 구조에 해당하는 강한 흑백 대비가 표시되는 반면, 요소 외부에서는 전하 소산에 사용되는 얇은 탄소 코팅의 "노이즈" 위상차가 관찰됩니다. 요소의 자구 방향 배열은 그림 5(c)의 컬러 맵을 형성하여 가장 쉽게 이해할 수 있습니다. 이 그림에서 요소가 자화가 요소 가장자리에 평행하게 배향되는 경향이 있고 요소 내부 내에서 두 개의 와류 주위를 순환하는 플럭스클로징 다중 도메인 란다우 유형 패턴을 형성했음을 알 수 있습니다. 각 와류의 공간 범위는 재료의 자기 특성, 특히 교환 강성과 포화 자화에 의해 결정됩니다. Co, Ni 및 Fe를 포함하는 다결정 합금에서 와류 폭은 7-15나노미터 범위로 측정되었습니다[7]. 그림 5(d)에서 우리는 그림 5b의 빨간색 선 위치에서 DPC 강도 프로파일을 측정하기 위해 CM 렌즈의 수차 보정으로 제공되는 높은 공간 해상도를 활용했습니다. 그림 5d는 EBID Fe 원소(화학 조성이 대략 60% 철, 40% 탄소)의 경우 와류 코어의 측정된 폭이 13.6nm임을 보여줍니다.
좁은 기둥 모양의 자기 구조는 SEM의 전자빔이 단일 위치에 머무르도록 함으로써 형성될 수 있습니다. 이러한 기둥은 면외 자화 나노스트립 위에 직접 기록할 때 자기적으로 전환 가능한 트래핑 사이트로서 매우 효과적인 것으로 입증되었습니다(자세한 설명은 참조 [8] 참조). 이 기둥의 경우 직경이 ~ 50nm로 작기 때문에 DPC 이미징을 사용하여 기둥 자화 방향을 전환하는 데 필요한 자기장 강도를 측정했습니다. 그림 6(a)와 (b)는 그리드 지지대의 가장자리에서 성장한 나노기둥을 나타내는 컬러 DPC 맵을 보여줍니다. 기둥 내부의 색상 대비는 원형 단면과 관련된 두께 변화로 인한 정전 위상 구배에 의해 지배되기 때문에 자기 구조 측면에서 간단하게 해석할 수 없습니다. 파선 타원 내부에 위치한 기둥 끝을 바로 둘러싸는 자유 공간 영역에서 기둥의 자기장과 관련된 색상 대비를 관찰할 수 있습니다. 그림 6(a)에서 시작하여 기둥 끝을 중심으로 시계 방향으로 이동하면 색상 대비가 파란색에서 빨간색, 노란색으로 바뀝니다. 컬러 휠 삽입을 참조하면 팁에서 나오는 자기장이 발산하고 있으므로 기둥이 위쪽 방향으로 자화되어 있음을 유추할 수 있습니다. 강도 1000 Oe의 필드는 OL 렌즈를 부분적으로 자극하고 시편을 거의 30도까지 기울임으로써 원 위치에서 기둥에 적용되었습니다. OL을 de-exciting하고 시편을 끝까지 상태로 되돌린 후 그림 6(b)의 컬러 맵을 얻었습니다. 다시, 기둥에서 자화의 방향은 기둥 끝에서 자화 제거 필드와 관련된 색상 대비를 조사하여 추론되었습니다. 그림 6(b)에서 팁 주위를 시계 방향으로 움직일 때 색상 대비가 변경되어 노란색에서 녹색, 파란색으로 변하는 것을 볼 수 있습니다. 이는 감자 필드가 이제 팁에서 수렴하고 적용된 필드에 의해 자화 방향이 아래쪽 방향으로 전환되었음을 나타냅니다.
그림 5 EBID Fe 나노 요소의 DPC 이미징. (a) 및 (b) 수평 및 수직 DPC 구성 요소 이미지, (c) 자기 유도 방향을 나타내는 컬러 맵, (d) (b)에 표시된 라인에 대한 와류 코어 직경의 라인 추적 측정.
그림 6(a) 및 (b) 50nm 직경 EBID Fe-나노 기둥의 팁 영역(파선 타원으로 표시)에서 나오는 자기장을 보여주는 DPC 컬러 맵.
다층 강자성 샘플
필드 프리 모드에 대한 수차 보정에 의해 제공되는 높은 공간 해상도는 단면 유형 기하학에서 다층 자기 필름의 거동을 조사할 수 있게 합니다. 반복되는 NiFe 강자성체/FeMn 반강자성체 다층 샘플의 경우 자기 반전 동작의 측면을 이해하기 위해 DPC 이미징을 수행했습니다. Fig. 7 는 50nm Ta의 캡핑층을 갖는 산화된 Si 기판 상에 성장된 NiFe/(FeMn/NiFe)×10 구조를 갖는 다층(~5nm 두께)의 FIB 단면으로부터 얻은 그레이스케일 DPC 이미지를 보여준다. NiFe 층의 두께는 16.5nm이고 FeMn 층의 두께는 12.8nm입니다.
처음에 샘플을 큰 필드(약 1000 Oe)에 담그어 모든 레이어를 평행하게 정렬했습니다. 인터페이스에 평행한 자기 유도를 나타내는 DPC 이미지 구성 요소는 그림 7(a)에 표시되며 여기서 NiFe 레이어는 이미지에서 밝은 줄무늬로 나타나고 FeMn 레이어는 이 영역에 순 유도 요소가 없음을 나타내는 회색입니다. 줄무늬 내의 콘트라스트 변화는 필름의 과립 구조의 결과이며 이는 위상 콘트라스트 이미지에 대한 회절 기여를 발생시킵니다. 그림 7(a)에서 사각형으로 표시된 영역의 라인 트레이스가 표시되며, 이것은 입자 구조의 회절 콘트라스트 효과를 줄이기 위해 74nm 폭에 걸쳐 신호를 평균화합니다. 프로필은 각 자성층의 폭이 약 16-17nm(즉, 필름의 증착된 두께)이고 AF층의 폭이 13nm인 자화층 변화를 매우 명확하게 보여줍니다. 대물 렌즈 필드에서 샘플을 기울임으로써 자기 상태는 개별 레이어 전환으로 변경될 수 있으며 반전 프로세스를 통한 상태 일부 방법의 예가 그림 7(b)에 표시되어 있습니다. 자화의 방향, 하나는 부분적으로. 이는 두 가지 다른 상태에 대한 그림 7(a) 및 (b)의 평균 라인 트레이스를 비교하여 확인할 수도 있습니다. 라인 트레이스는 강자성층의 유도를 매우 명확하게 보여주고 실제로 강자성층과 반강자성층 사이의 인터페이스는 1-2 nm 정도의 전이를 보여줍니다.
그림 7 다중 강자성층 샘플의 자화 방향을 단면으로 보여주는 DPC 구성 요소 이미지. (a)는 완전히 포화된 상태에 해당하고, (b) 일부 층은 자기장의 적용에 의해 반대 방향으로 자화되었습니다.
이온 조사에 의한 나노 스케일 영역의 자화 감소
DPC 이미지에서 자기 유도 강도에 관한 정량적 측정값을 얻는 것은 일반적으로 간단합니다. 우리는 Cr(3 nm)/Ni에서 자화 강도를 제어하기 위해 FIB 기반 이온 조사의 사용을 조사해 왔습니다.80Fe20Si에 증착된 (10 nm) /Cr(5 nm) 필름3N4 전자투명막. 우리의 핵심 목표는 자성 나노와이어에서 자벽의 트래핑 사이트 역할을 할 수 있는 좁은 조사선 결함을 생성하고 특성화하는 것이었습니다[9,10]. Fig. 8 8×10 선량으로 조사된 라인의 정량적 DPC 이미징을 보여줍니다.15 이온 cm-2. 자기 유도의 구성 요소는 조사선에 평행하게(그림 8(a)), 직각으로(그림 8(b)) 매핑되었습니다. 그림 8(a)에서 조사된 라인은 낮은 강도 특징으로 관찰되는 반면 그림 8(b)에서는 보이지 않습니다. 후자는 Maxwell의 방정식에서 증명된 것처럼 인터페이스를 가로질러 연속적인 자기 유도 성분과 일치합니다. 자기화가 불연속적일지라도. 그림 8(a)에 표시된 영역의 강도 프로필은 그림 8(c)에 표시되어 있으며 수직축은 빔의 Lorentz 편향의 정량적 측정을 표시합니다. 편향의 정량적 결정은 차이 이미지를 "SUM" 이미지로 나누어 달성됩니다(즉, 모든 세그먼트의 이미지 합산). 분할된 검출기에 입사하는 투과 전자 디스크의 직경은 알려진 빔 수렴 반각 α와 관련되기 때문에 Lorentz 편향 β를 쉽게 복구할 수 있습니다. 그림 8(c)에서 정량적 프로파일은 조사되지 않은 영역에 대해 ~4.3μrad의 측정된 Lorentz 편향각을 보여줍니다. 이것은 예상대로입니다. 10nm 두께 Ni의 경우80Fe20 BS = 1 Tesla인 필름의 경우 총 빔 편향은 ß=6.5 μrad여야 합니다. DPC 감도 구성 요소가 필름의 평균 자화 방향에 대해 45도로 배향되면 측정된 ß는 sin(45) = 0.7만큼 감소하여 ß = 4.4μrad가 됩니다. 조사량 8×1015 이온 cm-2 MS의 50% 감소에 해당하는 1.3μrad의 측정된 편향과 함께 너비 70nm의 라인이 생성되었습니다.
그림 8 Cr/Ni에서 FIB 조사 라인의 DPC 분석80Fe20/Cr 다층. (a) & (b) 조사된 라인을 보여주는 구성 이미지, (c) 조사된 라인의 빔 편향 및 폭의 변화를 보여주는 빔의 정량적 플롯.
요약
요약하면, 수차 보정된 STEM Differential Phase Contrast 시스템의 공동 개발은 1-6 나노미터 범위의 공간 분해능으로 자기 구조의 정량적 이미징을 입증했습니다. 우리가 아는 한, 원자 표면의 초고진공 기반 스캐닝 터널링 현미경(UHV-STM)을 제외하고 현재 이 길이 규모에서 자기 이미징을 가능하게 하는 다른 기술은 없습니다. 흥미롭게도 우리는 더 많은 개선이 이루어질 수 있을 것으로 예상합니다. 여기에 제시된 모든 결과는 200keV의 빔 에너지로 얻은 것입니다. 최근에 우리는 80 keV에서 DPC를 수행하기 시작했습니다. 이는 자기 감도를 약 4배 향상시키고 초박형, 1-5 원자 두께의 자성층에서 새로운 현상을 조사하는 데 필수적입니다. 또한 DPC 이미징은 자기 샘플에만 국한되지 않습니다. 고유 전기장 및 분극을 포함하는 재료 및 필름은 전자 빔에 유사한 영향을 미칩니다. 그러나 여기에서 흥미진진한 전망은 OL이 그러한 작업에 대해 흥분을 풀 필요가 없다는 것입니다. 보다 일반적인 수차 보정 OL ON 모드에서 작동하면 원자 분해능 DPC 조사가 활성화됩니다. 우리는 이러한 강력한 이미징이 결합, 인터페이스 및 표면에서 전하 분포를 이해하는 데 도움이 될 수 있으며 재료 물리학의 새로운 측면을 발견할 수 있다고 생각합니다.
감사의
보고된 개발 및 현미경 조달은 글래스고 대학과 스코틀랜드 기금 위원회(SUPA(Scottish Universities Physics Alliance)를 통해)의 공동 자금 지원으로 가능했습니다.
저자는 이 기회를 빌어 JEOL, Gatan Inc., CEOS GmbH, Deben Ltd., University of Warwick의 모든 직원과 이 협력에서 귀중한 노력을 기울인 Andrew Armit에게 감사를 표하고 싶습니다. 샘플에 대한 다음 협력자에게 감사드립니다. 네덜란드 TU Eindhoven의 HJM Swagten 그룹의 EBID Fe 나노구조; 영국 벨파스트의 Queens University에 있는 RM Bowman 그룹의 다층 강자성 샘플; XNUMX층 Cr/Ni80Fe20 영국 리즈 대학교 CH Marrows 그룹의 /Cr 샘플.
우리는 또한 저자 중 한 명(MJ.B.)에게 자금을 지원하고 많은 개발 작업을 가능하게 한 UK EPSRC, 부여 번호 EP/I013520/1의 자금 지원을 인정합니다.
참고자료
[1] JN Chapman 및 MR Scheinfein, J. Magn. 매그 메이터. 200, 729 (1999).
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[ 7 ] M. Bode, O. Pietzsch, A. Kubetzka, W. Wulfhekel, D. McGrouther, S. McVitie, JN Chapman, 물리적 검토 편지 100, 029703 (2008).
[ 8 ] JH Franken, MAJ van der Heijden, THEllis, R. Lavrijsen, C. Daniels, D. McGrouther, HJ M Swagten, B. Koopmans, Advanced Functional Materials doi:10.1002/adfm.201303540에 게재 승인됨.
[ 9 ] MA Basith, S. McVitie, D. McGrouther, JN Chapman, Applied Physics Letters 100, 232402(2012).
[10] MJ Benitez, MA Basith, D. McGrouther, S. McVitie, 준비 중.
