JMS-S3000 "SpiralTOF™"를 이용한 무용매법을 이용한 저분자량 폴리에틸렌 분석 [MALDI Application]

실험

샘플 ：폴리에틸렌 분석 표준, GPC용, 1,000 ( Sigma aldrich PN 81219 ) ( PE1000 )

매트릭스: 트랜스-2-[3-(4-tert-부틸페닐)-2-메틸-2-프로페닐리덴]말로노니트릴(DCTB)

양이온화제: 은 트리플루오로아세테이트(AgTFA)

준비: PE1000, DCTB 및 AgTFA 분말을 마노 모르타르에서 혼합했습니다. 그런 다음 혼합 분말을 주걱을 사용하여 타겟 플레이트에 눌렀습니다(주 1). ( 그림 1 참조 )

측정: 질량 스펙트럼은 SpiralTOF™ 양이온 모드를 사용하여 획득했습니다.

그림 1 무용매 시료 준비

결과

PE1000 질량 스펙트럼은 그림 2에 나와 있습니다. [H(C₂H₄ )_nH + 은]⁺ 정점이 있는 600 – 1,800에서 관찰되었습니다. m / z 1000(도 2a). 에서 확대된 질량 스펙트럼 m / z 890 - 960, 여기서 [H(C₂H₄)_nH + 은]⁺　(n = 28 - 30)이 관찰되었으며, 그림 2b에 표시되어 있습니다. 피크는 50,000 이상의 질량 분해능을 가지며, 질량 차이 28.031 u±0.001 u는 폴리에틸렌 반복 단위 C의 질량에 해당합니다.₂H₄. 본 보고서에서 사용된 무용제 방법에서는 샘플, 매트릭스 및 양이온화제의 혼합 분말을 타겟 플레이트에 압착하였다. 샘플 표면 거칠기는 건조 액적 방법보다 훨씬 큽니다. 그럼에도 불구하고 SpiralTOF™는 샘플 거칠기의 악영향을 극복하기 위해 시스템의 17m 비행 경로를 사용하여 높은 질량 분해능과 질량 정확도를 달성할 수 있었습니다.

참고자료

[1] R. 스켈튼, F. 두부아, K. 제노비, 항문 화학 72 (7) (2000) 1707-1710
[2] L. Przybilla, JD Brand, K. Yoshimura, HJ Räder, K. Müllen, 항문 화학 72 (2000) 4591-4597
[3] A. 마리, F. 푸르니에, JC 타벳, 항문 화학 72 (2000)5106-5114
[4] S. Trimpin, A. Rouhanipour, R. Az, HJ Räder, K. Müllen, 래피드커뮤니케이션. 질량 스펙트럼.15 (2001) 1364-1373

(주 1) 분말 비산으로 인한 이온 소스 오염을 방지하기 위해 분말을 플레이트에 단단히 누르십시오.

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