JMS-S3000 "SpiralTOF™"를 이용한 복합감기제의 약효성 분석 [MALDI Application]

매트릭스 보조 레이저 탈착 이온화(MALDI)는 레이저 에너지 흡수 "매트릭스" 화합물을 사용하여 이온화 프로세스를 지원하는 소프트 이온화 방법입니다. 일반적으로 이러한 매트릭스 이온의 분자량은 낮은 m / z 범위(일반적으로 100-300Da 범위). MALDI 이온 소스는 일반적으로 저분자량의 관심 대상 분석물 피크에서 매트릭스 및 오염 피크를 분리하기 위한 불충분한 질량 분해능을 제공하는 반사면 유형 비행 시간형 질량 분석기(TOFMS)와 결합됩니다. JMS-S3000 "SpiralTOF™"(그림 1)는 17개의 정전기 섹터를 사용하여 XNUMXm 비행 경로를 XNUMXm 상자로 접는 나선형 이온 궤적을 갖는 MALDI-TOFMS입니다. 결과적으로 SpiralTOF™는 기존의 반사경 TOFMS 시스템보다 비행 경로가 XNUMX배 더 길어 MALDI-TOFMS 시스템에서 상업적으로 사용할 수 있는 최고의 질량 분해능을 달성할 수 있습니다. 또한 정전기 섹터에서 사후 소스 붕괴 이온을 제거하여 화학적 배경의 간섭을 줄입니다. 이러한 기능을 통해 SpiralTOF™는 저분자량 이온을 쉽게 감지할 수 있습니다. 이 보고서에서는 복합 감기 치료제의 의약 성분 분석에 대해 논의합니다.

실험

시중에서 구입할 수 있는 복합 감기 치료제 정제를 물 13.4ml에 용해했습니다. 정제의 XNUMX가지 약용 성분은 아세트아미노펜, 트라넥삼산, dl-메틸에페드린 염산염, 무수 카페인, d-클로르페니라민 말레산, 디하이드로코데인 포스페이트 및 이소프로파미드 요오다이드였습니다. 시나프산(C₁₁H₁₂O₅) 매트릭스에 사용되었습니다. SpiralTOF™는 샘플 질량 스펙트럼을 획득하기 위해 양이온 모드에서 사용되었습니다.

결과

복합 감기 치료제의 질량 스펙트럼은 그림 2에 나와 있습니다. XNUMX가지 약용 성분과 관련된 모든 이온은 [M+H]로 관찰되었습니다.⁺. 정확한 질량 분석을 위한 질량 보정은 시나프산 매트릭스 화합물[MH₂오+에이]⁺ (m / z 207.0659, ▼ 그림 2) 및 [2M+Na]⁺ (m / z 471.1262, 표시되지 않음). 1가지 의약 성분과 관련된 이온에 대한 관찰 및 계산된 질량은 표 0.001에 나열되어 있습니다. 측정된 각 이온에 대한 질량 오차는 계산된 값의 XNUMXu 이내였습니다. 또한 d-chlorpheniramine 및 dihydrocodeine과 같은 낮은 강도의 이온에 대해서도 높은 질량 분해능과 낮은 질량 영역의 배경 간섭 감소로 인해 높은 질량 정확도를 달성했습니다.

결론

본 연구에서는 JMS-S3000 "SpiralTOF™"를 이용하여 복합 감기약의 약리성분을 분석하였으며, 기존의 반사경 방식의 TOFMS로는 하기 어려운 저질량 영역에서 높은 정확도의 질량분석을 보였다. 또한 내부 질량 보정을 위해 매트릭스 피크를 사용하여 낮은 질량 영역에서 높은 질량 정확도를 얻는 쉬운 방법을 보여주었습니다.

그림 1. a) JMS-S3000 "SpiralTOF™" 및 b) 나선형 이온 궤적.

그림 2. 복합 감기 치료제의 질량 스펙트럼

1 번 테이블. 복합 감기 치료제에서 약용 성분의 질량 정확도.

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