TG-MS에 의한 탄화불소 중합체 분석 ―TG-TOFMS 시스템을 사용한 높은 m/z 범위 측정― [GC-TOFMS 응용 프로그램]

개요

열중량 분석(TG)은 샘플 가열 중 샘플 무게 변화를 측정하고 샘플 열물리적 특성을 제공하는 열 분석 기술입니다. TG와 MS(질량 분석기)를 결합하면 시료 중량 변화에 따라 발생하는 유기 화합물의 정성 분석을 수행할 수 있습니다. 일반적으로 이러한 유형의 분석에는 범용 사중극자 MS가 사용됩니다. 그러나 측정이 가능하기 때문에 m / z 사중극자 MS의 범위 제한은 약 m / z 1,000, 이 검출기는 합성 중합체 및 고분자량 화합물의 분석에 제한된 기능을 제공합니다. 또는 TOFMS(Time-of-Flight Mass Spectrometer)를 TG와 함께 사용하여 더 넓은 측정 가능 범위를 제공할 수 있습니다. m / z 범위(보다 큼 m / z 6000). 이 작업에서는 TG-TOFMS 시스템을 사용하여 탄화불소 중합체를 측정했습니다.

측정 조건

Fig.1 TG-TOFMS 시스템

불화탄소 중합체는 JMS-T200GC "AccuTOF™ GC"(JEOL Ltd.), STA2500 TG 시스템(NETZSCH Co., Ltd.)이 장착된 가스 크로마토그래프/고해상도 비행시간형 질량 분석기를 사용하여 분석하였다. 측정 조건은 표 1과 같다. GC는 블랭크 모세관(1m X 350mm ID)이 있는 3°C 고정 온도의 항온 오븐으로 사용되었다.

표 1 측정 조건
[ TG-TOFMS 상태 ]

결과

5mg의 플루오로카본 폴리머에 대한 TG-TOFMS 측정 결과는 그림 2에 나와 있습니다. TG 곡선은 무게 감소가 약 500°C에서 시작되어 600°C에서 멈춘 것을 보여줍니다. 550 °C 주변의 EI 질량 스펙트럼이 그림 3에 나와 있습니다. 특정 반복 단위를 가진 많은 고질량 이온이 주변에서 관찰되었습니다. m / z 2,500개는 플루오로카본 폴리머 열분해를 나타냅니다.

XNUMXD덴탈의 m / z 1,531; 1,831; 2,031; 2,393 및 2,543 EIC 크로마토그램도 그림 2에 나와 있습니다. 각 EIC 크로마토그래피 피크의 최대값은 TG 곡선으로 표시된 중량 감소와 일치했습니다. 이 데이터는 플루오로카본 폴리머에 대한 열분해 반응이 TOFMS에 의해 감지된 바와 같이 500°C와 600°C 사이에서 발생했음을 보여줍니다.

주변의 확대된 EI 질량 스펙트럼 m / z 1,600은 그림 3의 하단에 표시되어 있습니다. CF의 반복 단위에서 이온이 관찰되었습니다.₂ (50 Da) 및 F의 질량 차이에 해당하는 또 다른 마이너 시리즈₂ (38 Da)도 주요 계열 피크에서 관찰되었습니다.

Fig.2 TG 곡선 및 EIC 크로마토그램 m / z 이온

Fig.3 550°C에서의 EI 질량 스펙트럼

요약

TG-TOFMS 데이터는 측정 가능한 m / z 일반 TG-QMS보다 넓은 1000Da 이상의 범위로 올리고머 영역의 합성 고분자 측정에 사용할 수 있습니다.

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