GC-MS/MS를 통한 식품 중 잔류농약 정량분석의 안정성 - 시금치 추출물 내 농약의 안정성 검증 - [GC-TQMS 적용]
엠에스팁 No.262
"식품 안전"이 전 세계적으로 점점 더 중요한 문제로 인식됨에 따라 많은 국가에서 식품에 잔류하는 농약에 대한 자체 규정을 두고 있습니다. 일본에서는 2006년 10월 말에 시행된 포지티브 리스트 제도에서 인체에 안전하다고 판단되는 양을 XNUMXppb로 통일 기준으로 규정하고 있습니다. 포지티브리스트 제도 하에서는 더 많은 농약에 대한 조사가 필요하고 이에 따라 식품에 잔류하는 농약을 정확하고 종합적으로 분석할 수 있는 기술에 대한 수요가 높아지고 있다. 질량분석법(MS)은 검출 감도가 높은 것으로 알려져 있지만 MS/MS는 우수한 감도와 선택성 때문에 살충제 분석의 주류가 되고 있습니다.
JEOL의 최신 GC-MS/MS인 JMS-TQ4000GC는 MS/MS 충돌 셀 내에 고유한 이온 저장/방출 메커니즘이 있으며 새로운 펌웨어를 통합하여 최대 36,000회의 전환으로 MS/MS 분석을 지원합니다. 본 연구에서는 시금치 추출물에 첨가된 8가지 농약의 안정성을 보고합니다.
샘플 및 방법
시료는 시금치 15g을 AOAC 2007.01 추출법으로 가공한 후 추출액을 8성분 100ppb 표준용액과 9:1로 혼합하였다. 해석에 사용된 측정 조건은 표 1과 같다.
GC-MS/MS, JMS-TQ4000GC
표1 측정 조건
[GC-TQMS 조건]
| JMS-TQ4000GC(제올) | |
| 이온화 모드 | EI+: 70eV, 50μA |
| GC 컬럼 | VF-5ms(애질런트), 30m × 0.25mm, 0.25µm |
| 오븐 온도 | 50℃(1분) → 25℃/분 → 125℃ → 10℃/분 → 300℃ |
| 입구 온도 | 250 ° C |
| 입구 모드 | 비분할형, 2µL |
| 그는 흐른다 | 1.0mL/분(일정한 흐름) |
| MS/MS 모드 | 피크 종속 SRM |
결과 및 토론
그림 1은 시금치 추출물에 첨가된 50가지 농약(8 ppb)의 SRM 크로마토그래피 피크 면적의 재현성(n = 10)을 보여줍니다. 그리고 Fig.2는 모든 50회 주입에 대한 중첩된 SRM 크로마토그램을 보여줍니다. 농약별 피크 면적 재현성은 CV10% 미만으로 강한 측정 안정성을 보였다. 이러한 결과는 JMS-TQ4000GC가 농약에 대해 높은 재현성 결과를 나타냄을 확인했습니다.
| 화합물 | SRM 피크 면적 ave. | 이력서 (%) |
|---|---|---|
| 페나리몰 | 1168018 | 1.7 |
| 옥사 디아 존 | 1047475 | 7.1 |
| 디페노코나졸 1 | 2558083 | 3.4 |
| 디페노코나졸 2 | 3047319 | 3.2 |
| 에토펜프록스 | 5045185 | 1.9 |
| 페노티오카브 | 938218 | 4.3 |
| 디코 폴 | 1247254 | 4.6 |
| 피콜리나펜 | 1547959 | 3.8 |
Fig.1 시금치 추출 용액 내 8종 살충제에 대한 SRM 크로마토그래피 피크 면적의 재현성
그림 2 시금치 추출물 용액에 50개의 SRM 크로마토그램 중첩
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