열분해 GC/EI와 GC/PI를 결합한 상용 폴리프로필렌 제품 분석(1) - msFineAnalytic iQ를 통한 통합 정성 분석 도입 - [GC-QMS 애플리케이션]

실험

샘플은 시판되는 도시락 항균 시트의 폴리프로필렌 제품을 사용하였다. 열분해 장치 "PY-1600D(프론티어 연구소)" 및 EI/PI 조합 이온 소스를 장착한 GC-QMS "JMS-Q3030GC UltraQuad™ SQ-Zeta(JEOL Ltd.)"를 측정에 사용했습니다. 표 1은 측정 조건을 자세히 보여줍니다. GC/MS 데이터는 JMS-Q1600GC 전용 통합 정성 분석 소프트웨어 "msFineAnalysis iQ(JEOL Ltd.)"를 사용하여 분석했습니다.

JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-제타

표 1 측정 조건

열분해 조건
샘플 금액	EI: 0.4mg, PI: 0.5mg
열분해 온도	400 ° C

GC 조건
단	ZB-5Msi(페노메넥스) 30m×0.25mm 내경, df=0.25μm
주입구 온도	320 ° C
오븐 온도	40°C(2분) → 20°C/분 → 320°C(20분)
사출 모드	100분할 : 1
캐리어 가스	He, 1.0 ml/min(일정한 흐름)

MS 상태
이온 소스	EI/FI 조합 이온 소스
이온 소스 온도	250 ° C
인터페이스 온도	280 ° C
이온화 모드	EI(70eV, 50μA), PI(8 - 10eV)
측정 모드	스캔(m / z 35-700)

msFineAnalysis iQ의 통합 정성 분석 흐름

그림 1은 기존 라이브러리 DB 검색만을 이용한 분석 흐름(왼쪽)과 msFineAnalysis iQ를 이용한 통합 정성 분석 흐름(오른쪽)을 보여주고 있습니다. 이 소프트웨어에서는 먼저 GC/EI 및 GC/Soft Ionization(SI) 데이터 각각에 대한 크로마토그램 피크가 감지되고 질량 스펙트럼이 생성됩니다. (A). 각 질량 스펙트럼은 머무름 시간 정보를 기반으로 연결되어 하나의 구성 요소로 기록됩니다. (B). 또한 SI 질량 스펙트럼에서 분자 이온이 자동으로 선택됩니다. (C). 다음으로 EI 질량 스펙트럼을 이용하여 라이브러리 DB 검색을 수행한다. (D), 그리고 사용자가 원하는 경우 보존 색인 검색을 사용하여 라이브러리 검색 결과의 범위를 좁힙니다. (E), 및 라이브러리 DB 검색 결과에 있는 화합물의 분자량이 EI 및 SI의 질량 스펙트럼에서 분자 이온과 일치하는지 확인하는 단계 (F). 마지막으로 이러한 결과를 통합하여 "통합 분석 결과"를 얻습니다. (G). 화학적 이온화(CI), 광이온화(PI) 및 낮은 이온화 에너지 EI를 SI 방법으로 사용할 수 있습니다.

그림 1 정성적 분석 흐름

결과

도시락용 항균 시트의 열분해-GC-MS 측정 결과 총 이온 전류 크로마토그램(TICC)은 그림 2와 같다. TICC에서 가장 강한 피크의 질량 스펙트럼은 그림 033과 같다. EI 및 PI 질량 스펙트럼 모두에서, m / z 분자 이온으로 추정되는 174개가 검출되었습니다. PI에서는 분자 이온만 있는 단순 질량 스펙트럼이 얻어졌습니다. msFineAnalysis iQ의 상위 5개 후보에 대한 통합 정성 분석 결과 목록은 표 2와 같습니다. 이 결과에서 피크의 성분은 "Benzene, 033-disocyanato-1,3-methyl-"로 추정되었습니다. 라이브러리 DB와 유사도 점수 2점을 받았습니다.
또한, 도 4는 디콘볼루션 검출에 의해 얻어진 피크의 질량 스펙트럼을 나타낸다. 화합물의 분자 이온은 EI로 검출되지 않았지만, PI로 검출할 수 있었다. msFineAnalysis iQ의 상위 016개 후보에 대한 통합 정성 분석 결과 목록은 표 016과 같습니다. 이 구성 요소에 대해 몇 가지 중요한 라이브러리 DB 검색 후보를 얻었으며 상위 5개 후보의 유사도 점수는 3 이상으로 높았습니다. , 분자 이온이 다음과 같이 발견되었기 때문에 m / z PI에 의해 168, 이 성분은 "1-노넨, 4,6,8-트리메틸-"인 것으로 추정되었다. 앞서 설명한 바와 같이 도서관 DB 검색 결과에 후보가 여러 개인 경우에도 통합 정성 분석을 통해 고유한 결과를 판별할 수 있었다.

그림 2 총 이온 전류 크로마토그램

도 3 피크의 질량 스펙트럼

도 4 피크의 질량 스펙트럼

표 2 피크의 통합 정성 분석 결과

표 3 피크의 통합 정성 분석 결과

결론

이 MSTips에서는 새로 개발된 msFineAnalysis iQ를 사용하여 통합 정성 분석의 유용성을 보고했습니다. 라이브러리 DB 검색에 여러 후보가 있더라도 msFineAnalysis iQ를 사용하여 고유한 결과를 얻을 수 있었습니다. 이 소프트웨어는 GC-QMS를 이용한 정성분석의 정성적 정확성과 효율성을 향상시킬 것으로 기대됩니다.