JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha를 이용한 FD법에 의한 윤활유 첨가제 분석 [GC-TOFMS 응용프로그램]
엠에스팁 356호
개요
JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha는 고분해능 TOFMS, 다중 이온화 모드 및 자동 분석 소프트웨어 msFineAnalysis를 통해 높은 처리량으로 고급 분석 결과를 제공합니다. MSTips No. 355에서는 첨가제 분석에서 FD 방법의 효율성이 폴리프로필렌 제품의 브롬 난연제 분석 예를 사용하여 나타났습니다. 본 보고서에서는 윤활유용 마찰 저감제인 MoDTC(Molybdenum dithiocarbamate)의 분석 사례를 소개합니다.
실험
표 1은 이 실험에서 측정 조건의 세부 사항을 보여줍니다. 시중에서 판매되는 두 가지 엔진 오일 첨가제를 샘플로 사용했습니다. 샘플 A는 100% MoDTC이고 샘플 B는 MoDTC가 포함된 제품입니다.
표 1. 측정 조건
| 견본 | 엔진 오일 첨가제(샘플 A: 100% MoDTC, 샘플 B: MoDTC 함유) |
|---|---|
| 전처리 | 1mL 클로로포름으로 1mg 샘플 희석 |
| MS | JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-알파(JEOL) |
| 이온 소스 | EI/FI/FD 조합 이온 소스 |
| 이온화 | FD법, 음극전압 -10kV, 이미터전류 0 → 51.2mA/min → 40mA |
| 질량 범위 | m / z 50 ~ 1,600 |
결과
샘플 A에서 서로 다른 수의 CH를 갖는 세 가지 유형의 MoDTC 피크가 관찰되었습니다. 샘플 B로부터 이러한 MoDTC 피크 및 기유 유래 탄화수소 화합물의 피크가 관찰되었다.
그림 1. FD 방법에 의한 TIC 크로마토그램 및 질량 스펙트럼
그림 2는 C의 측정 및 시뮬레이션 스펙트럼을 보여줍니다.44H88N2O2S6Mo2. 단일 동위원소 이온의 질량 오차(약 2mDa)와 동위원소 패턴 매칭이 양호했습니다.
그림 2. MoDTC의 질량 스펙트럼(C44H88N2O2S6Mo2)
그림 3은 msRepeatFinder로 만든 샘플 B의 KMD 플롯을 보여줍니다. KMD plot을 이용하여 탄화수소화합물과 MoDTC의 피크를 가시화 및 확인할 수 있습니다.
그림 3. 샘플 B의 질량 스펙트럼 및 KMD 플롯
요약
JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha의 FD법은 MoDTC와 같은 고질량 성분을 쉽게 검출할 수 있습니다. FD법은 크로마토그램 분리가 없기 때문에 혼합물 시료에서 약한 피크가 간과될 수 있으나 msRepeatFinder의 KMD plot을 이용하여 시각화 및 확인할 수 있습니다.
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