JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha 질소 운반가스 감도 ② - EI/FI 이온 소스 [GC-TOFMS 응용 분야]
엠에스팁 375호
개요
전 세계적으로 헬륨 가스 공급 부족으로 인해 GC-MS 캐리어 가스에 대한 대체 가스에 대한 수요가 증가하고 있습니다. 질소 가스는 가용성과 안전성이 높기 때문에 가장 적합한 가스이지만 MS 이온 소스에서 발생하는 질소 이온의 영향으로 감도 저하가 발생하는 것으로 알려져 있습니다. 그래서 JMS-T2000 GC AccuTOF™ GC-Alpha에 대한 질소 운반 가스의 영향을 확인하고 MSTips No. 374-376에 보고합니다. 본 보고서는 JMS-T2000 GC AccuTOF™ GC-Alpha의 특징적인 다중 이온화 이온 소스 중 하나인 EI(Electron Ionization) / FI(Field Ionization) 조합 이온 소스의 결과를 보여줍니다.
측량
표 1은 이 실험에서 측정 조건의 세부 사항을 보여줍니다. EI법에서는 OFN(octafluoronaphthalene) 1pg/μL를 100μL 주입하였다. FI 방법에서는 헥사데칸 1 ng/μL 10 μL를 주입하였다. 헬륨과 질소를 운반기체로 사용하여 분자이온의 S/N 민감도, 라이브러리 스펙트럼(MF)과의 유사성, 질량정확도(오차)를 비교하였다. 캐리어 가스 유속은 각 캐리어 가스의 최적 선속도를 기준으로 헬륨에서 1.0 mL/min, 질소에서 0.55 mL/min으로 설정하였다. EI법의 이온화 에너지는 일반적인 20eV 외에 질소의 이온화를 억제할 것으로 예상되는 70eV에서 측정되었다.
표 1 측정 조건
| GC : 8890GC(애질런트 테크놀로지스, Inc.) | |
|---|---|
| 주입량 | 1 μL |
| 모드 | 쪼개지지 않는 |
| 단 | DB-5MS UI (애질런트 테크놀로지스, Inc.) 30m x 0.25mm, 0.25μm |
| 오븐 온도 | 40°C(1분) - 30°C/분 -250°C(2분) |
| 캐리어 흐름 | He : 1.0mL/분 N2 : 0.55mL/분 |
| TOFMS : JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-알파 | |
|---|---|
| 이온 소스 | EI/PI 조합 이온 소스 |
| 이온화 | ①에이, ②에이 |
| EI 이온화 에너지 (필라멘트 전류) |
70eV(300μA), 20eV(200μA) |
| 질량 범위 | m / z 35-600 |
| 감지기 전압 | 2600V |
결과 ① EI법
그림 1은 추출된 이온 크로마토그램(m / z 272.98 ± 0.10) EI 방법의 OFN 측정 결과. 감도는 질소(1eV)에서 약 3/70로 감소하였다. EI/FI 공유 이온 소스는 챔버가 없는 개방형 구조이기 때문에 이온 소스의 질소 보유량이 적습니다. 따라서 질소이온의 영향이 적어 감도저하가 억제된 것으로 판단된다. 감도 저하를 억제할 것으로 기대되는 질소(20eV)에서는 감도가 더욱 저하되었다. EI/FI 이온 소스에서 이온화 에너지를 변경할 필요가 없음을 확인하였다.
그림 1. OFN의 EIC(EI 방식)
그림 2는 EI 방법에서 OFN 측정 결과의 질량 스펙트럼을 보여줍니다. 라이브러리 스펙트럼(MF)과의 유사도는 헬륨(800eV)과 질소(70eV)에서 70 이상으로 양호했습니다. 낮은 에너지 이온화가 조각을 억제하고 스펙트럼을 변경했기 때문에 질소(590eV)에서 약 20으로 감소했습니다. 분자 이온 M의 질량 오차+･ (m / z 271.9867)은 헬륨(1eV)에서 70mDa 이하였습니다. 질소(2eV)와 질소(70eV)에서는 20mDa 이하로 감소하였다.
그림 2. OFN의 질량 스펙트럼(EI 방법)
결과 ② FI 방법
그림 3은 추출된 이온 크로마토그램(m / z 226.26 ± 0.10) FI 방법의 헥사데칸 측정 결과. 감도는 헬륨과 질소에서 거의 동일했습니다. 연성 이온화인 FI 방식에서는 질소가 거의 이온화되지 않기 때문에 감도 저하가 억제되었습니다.
그림 3. 헥사데칸의 EIC(FI 방법)
그림 4는 FI 방법에서 헥사데칸 측정 결과의 질량 스펙트럼을 보여줍니다. 분자 이온 M의 질량 오차+･ (m / z 226.2655) 모두 2 mDa 이하였다.
그림 4. 헥사데칸의 질량 스펙트럼(FI 방법)
결론
JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha의 EI/FI 조합 이온 소스에 대한 질소 캐리어의 영향을 확인했습니다. EI 방법에서는 감도가 약 1/3로 감소했습니다. FI 방법에서는 감도가 감소하지 않았습니다. 분자이온의 질량오차는 EI법과 FI법 모두 2mDa 이하로 양호하였다.
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