JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha 질소 운반가스 감도 ③ - CI 이온 소스 [GC-TOFMS 응용 분야]
엠에스팁 376호
개요
전 세계적으로 헬륨 가스 공급 부족으로 인해 GC-MS 캐리어 가스에 대한 대체 가스에 대한 수요가 증가하고 있습니다. 질소 가스는 가용성과 안전성이 높기 때문에 가장 적합한 가스이지만 MS 이온 소스에서 발생하는 질소 이온의 영향으로 감도 저하가 발생하는 것으로 알려져 있습니다. 그래서 JMS-T2000 GC AccuTOF™ GC-Alpha에 대한 질소 운반 가스의 영향을 확인하고 MS Tips No. 374-376에 보고합니다. 이 보고서는 CI(Chemical Ionization) 이온 소스의 결과를 보여줍니다.
측량
표 1은 이 실험에서 측정 조건의 세부 사항을 보여줍니다. 양이온 CI(CI+)법에서는 벤조페논 1pg/μL를 100μL 주입하였다. 음성 CI(CI-)법에서는 OFN(octafluoronaphthalene) 1pg/μL를 10μL 주입하였다. 헬륨과 질소를 운반기체로 사용하여 분자이온의 S/N 민감도와 질량정확도(오차)를 비교하였다. 캐리어 가스 유속은 각 캐리어 가스의 최적 선속도를 기준으로 헬륨에서 1.0 mL/min, 질소에서 0.6 mL/min으로 설정하였다.
표 1 측정 조건
| GC : 8890GC(애질런트 테크놀로지스, Inc.) | |
|---|---|
| 주입량 | 1 μL |
| 모드 | 쪼개지지 않는 |
| 단 | DB-5MS UI (애질런트 테크놀로지스, Inc.) 30m x 0.25mm, 0.25μm |
| 오븐 온도 | 50°C(1분) - 40°C/분 -250°C(2분) |
| 캐리어 흐름 | He : 1.0mL/분 N2 : 0.6mL/분 |
| TOFMS : JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-알파 | |
|---|---|
| 이온 소스 | CI 이온 소스 |
| 이온화 | ①CI+, ②CI- |
| CI 반응 가스 | 메탄 |
| 이온화 에너지 (필라멘트 전류) |
200eV(300μA) |
| 질량 범위 | m / z 100-500 |
| 감지기 전압 | 2500V |
결과 ① CI+ 방식
그림 1은 추출된 이온 크로마토그램(m / z 183.08 ± 0.02) CI+법 벤조페논 측정결과. 감도는 질소에서 약 1/2로 감소했습니다. 연성 이온화인 CI법은 질소 이온화가 어렵기 때문에 감도 저하를 억제했다.
그림 1. 벤조페논의 EIC(CI+ 방법)
그림 2는 CI+ 방법에서 벤조페논 측정 결과의 질량 스펙트럼을 보여줍니다. 양성자화 이온 [M+H]+ (m / z 183.0804)이 강하게 관찰되었으며, 질량오차는 두 결과 모두 1mDa 이하로 양호하였다.
그림 2. 벤조페논의 질량 스펙트럼(CI+ 방법)
결과 ② CI-법
그림 3은 추출된 이온 크로마토그램(m / z 271.99 ± 0.02) CI- 방법의 OFN 측정 결과. 감도는 질소에서 약 XNUMX배 향상되었다. 연성이온화인 CI-법에서는 질소 외에 반응가스 불순물을 이온화하는 것이 어려웠기 때문에 감도가 개선된 것으로 판단된다.
그림 3. OFN의 EIC(CI 방식)
그림 4는 CI- 방법에서 OFN 측정 결과의 질량 스펙트럼을 보여줍니다. 분자 이온 M의 질량 오류-･(m / z 271.9878)은 두 결과 모두에서 1mDa 이하로 양호했습니다.
그림 4. OFN의 질량 스펙트럼(CI- 방법)
결론
JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha의 CI 이온 소스에 대한 질소 캐리어의 영향을 확인했습니다. CI+ 방법에서는 감도가 약 1/2로 감소했습니다. CI-법에서는 민감도가 감소하지 않았다. 분자이온의 질량오차는 CI+법과 CI-법 모두 1mDa 이하로 양호하였다.
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