현장 탈착(FD)에 의해 결정되는 회전식 진공 펌프 오일의 열화 - TOFMS 및 그룹형 분석 소프트웨어 [GC-TOFMS 응용 프로그램]
엠에스팁 No.98
개요
전계 탈착(FD)은 표면 또는 에미터에서 성장한 "수염"의 끝에서 매우 강한 전기장 하에서 터널링 효과에 의해 분석물 분자의 전자가 추출되는 이온화 방법입니다. 분석물은 이미 터에 직접 박막으로 적용되고 이미 터를 통해 전류를 통과시켜 가열됩니다.
FD는 단편화가 거의 또는 전혀 없는 분자 이온을 생성하기 위한 소프트 이온화 방법으로 비휘발성 화합물, 합성 폴리머 등의 분석에 사용되었습니다.
로터리 베인 진공 펌프(이하 RP)용 신규 오일 및 중고 오일을 분석하고 FD 질량 스펙트럼에 대한 그룹 유형 분석을 수행하여 조성 변화를 확인했습니다.
행동 양식
Fig.1 RP 오일 (좌: 중고, 우: 신품)
샘플: RP 오일(신품 및 중고)
MS 조건:
질량 분석기: JMS-T100GC "AccuTOF™ GC"
이온화 모드: FD(+)
음극 전위: -10kV
이미터 전류: 0mA → 51.2mA/min → 40mA
획득 질량 범위: m / z 35 – 1,600
스펙트럼 기록 간격: 0.5초
결과 및 논의
획득한 FD 질량 스펙트럼은 아래와 같습니다.
그림 2 획득한 FD 질량 스펙트럼
그림 2와 같이 탄화수소 혼합물에 대한 전형적인 FD 질량 스펙트럼을 얻었다. 차이가 다소 미묘했기 때문에(새 오일에 대해 더 많은 피크가 관찰되었습니다. m / z 500,) 그룹 유형 분석을 수행하여 구성의 차이를 확인했습니다. 결과는 아래와 같습니다.
표 1 신 RP 오일의 종류 분석 결과
| 시리즈 레이블 | Mn | Mw | Mz | PD | DPn | DPw | DPz | 백분율 시리즈 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 합계/평균 | 453.82 | 483.97 | 531.27 | 1.07 | 25.57 | 27.73 | 31.10 | 100.00 |
| CnH2n + 2 | 447.44 | 479.98 | 533.06 | 1.07 | 24.78 | 27.10 | 30.89 | 15.47 |
| CnH2n | 435.82 | 462.47 | 504.05 | 1.06 | 24.10 | 26.00 | 28.96 | 23.19 |
| CnH2n-2 | 451.28 | 482.02 | 530.39 | 1.07 | 25.34 | 27.54 | 30.99 | 16.70 |
| CnH2n-4 | 464.22 | 498.14 | 551.19 | 1.07 | 26.41 | 28.83 | 32.61 | 12.69 |
| CnH2n-6 | 459.36 | 486.90 | 529.76 | 1.06 | 26.21 | 28.17 | 31.23 | 18.90 |
| CnH2n-8 | 478.50 | 511.38 | 561.52 | 1.07 | 27.72 | 30.06 | 33.64 | 13.06 |
표 2 사용한 RP유의 종류 분석 결과
| 시리즈 레이블 | Mn | Mw | Mz | PD | DPn | DPw | DPz | 백분율 시리즈 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 합계/평균 | 446.82 | 483.77 | 546.99 | 1.08 | 25.05 | 27.68 | 32.20 | 100.00 |
| CnH2n + 2 | 434.74 | 473.54 | 544.08 | 1.09 | 23.88 | 26.64 | 31.68 | 16.76 |
| CnH2n | 425.93 | 455.81 | 507.39 | 1.07 | 23.39 | 25.52 | 29.20 | 26.43 |
| CnH2n-2 | 444.90 | 481.25 | 543.39 | 1.08 | 24.89 | 27.48 | 31.91 | 17.57 |
| CnH2n-4 | 461.91 | 506.41 | 581.41 | 1.10 | 26.24 | 29.42 | 34.77 | 12.03 |
| CnH2n-6 | 458.94 | 494.97 | 555.72 | 1.08 | 26.18 | 28.75 | 33.08 | 16.65 |
| CnH2n-8 | 485.15 | 530.63 | 603.67 | 1.09 | 28.19 | 31.44 | 36.65 | 10.58 |
불포화도가 다른 탄화수소 유형이 사용되었습니다.
사용된 탄화수소 유형은 CnH2n + 2, CnH2n, CnH2n-2, CnH2n-4, CnH2n-6, 및 CnH2n-8. 탄화수소 조성의 차이는 다음과 같습니다.
표 3 탄화수소 조성의 차이
표 3에 나타난 바와 같이 고도 불포화 탄화수소의 분율, 즉 CnH2n-4, CnH2n-6, 및 CnH2n-8, 중간 정도의 불포화 및 포화 탄화수소, 즉 C의 비율이 감소하는 동안nH2n-2, CnH2n, 및 CnH2n + 2 사용된 RP 오일이 증가했습니다. 이것은 고리 구조의 열림 또는 C의 이중 결합 또는 삼중 결합의 수소화를 암시합니다.nH2n-4, CnH2n-6, 및 CnH2n-8.
또 다른 가능성은 불포화 탄화수소의 산화적 분해입니다. 사용된 분석 조건의 정확한 질량. 그러나 포화 및 중간 불포화 탄화수소의 명백한 증가와 고도 불포화 탄화수소의 감소는 부분적으로 산화 생성물로 인한 것일 수 있습니다.
신품 RP유와 중고 RP유의 조성차이는 군별분석을 통해 확연히 드러났다.
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