고분해능 추출 이온 전류 크로마토그램(EICC)을 사용한 선택성 검토 [GC-TOFMS 애플리케이션]
엠에스팁 No.130
개요
PCBs가 없는 ranformer oil을 10000배 희석한 후 이 용액에 시판되는 PCBs(KC-500) 혼합물을 첨가하였다. FastGC/MS 조건에서 JEOL AccuTOF™-GC를 사용하여 생성된 샘플을 분석했습니다. 그 후, PCB 추출 이온 전류 크로마토그램(EICC)에 사용되는 질량 범위 창(EICC 생성에서 "창 폭"이라고 함)을 변경하여 데이터를 조사하여 배경 간섭의 영향을 제거하여 분석물 피크를 얻을 수 있는지 확인했습니다. 결과 데이터에서 쉽게 관찰됩니다.
샘플 및 측정 조건
| 견본 | KC-500(0.1ppm), 변압기유(10,000배 희석) |
|---|---|
| GC 조건 |
|
| MS 조건 |
|
결과 및 논의
EICC 생성을 위한 창 너비는 배경 간섭의 크로마토그래피 효과를 제거할 수 있는지 확인하기 위해 변경되었습니다. 그림 1은 저해상도(상단) 및 고해상도(하단) 조건에서 생성된 EICC를 보여줍니다. "저해상도" 및 "고해상도"는 기기의 분해능을 의미하는 것이 아니라 m/z 352.88 EICC에 사용되는 다양한 창 너비를 의미합니다. 서로 다른 창 너비로 계산된 질량 분해능 수준은 그림 1에 나와 있습니다. 이러한 샘플 측정 동안 AccuTOF™ GC에서 획득한 데이터의 실제 분해능은 R≧5000 @ m / z 293. 그림 1에서 볼 수 있듯이 저해상도 EICC(m / z 352.88049 ± 0.5, 사중극자 MS 분석과 유사)은 변압기 오일로 인해 발생한 넓은 미확인 샘플 포락선을 나타냅니다. 한편, 고해상도 EICC(m / z 352.88049 ± 0.05) 오일 배경의 영향을 제거하고 XNUMX염화 PCB의 피크만 추출했습니다.
그림 1 기름에 있는 XNUMX염화 PCB의 질량 크로마토그램 비교.
결론
이러한 결과는 고분해능 GC-TOFMS 시스템인 AccuTOF™ GC가 높은 수준의 간섭 불순물을 포함하는 복잡한 실제 샘플을 분석하기 위한 강력한 도구임을 보여줍니다.
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