qNMR의 적용:유기인계 농약의 품질 관리

표적 화합물: Isoxathion oxon

잔류 농약 검사를 위한 두 가지 표준 시료인 isoxathion oxon을 검사했습니다. 제품 정보는 표 1에 나열되어 있습니다.

이소사티온 옥손

표 1. 제품에 첨부된 화합물 정보

견본	롯	청정(%)*	외관	mp(℃)
표준어 이소사티온 옥슨	1	96.9	황갈색 결정 성 분말	49.5
	2	98.9	백색 결정 성 분말	51.7

*GC 분석을 통해 결정

qNMR 참조

헥사메틸디실란(HMD)은 qNMR 참조로 사용되었습니다. HMD는 0ppm에서 NMR 신호를 제공하지만 SI 추적이 불가능하므로 인증된 기준 물질인 디에틸 프탈레이트로 농도를 보정했습니다. 따라서 HMD를 사용한 qNMR 측정의 SI 추적 가능성이 확립되었습니다.

qNMR 측정 조건

NMR 측정 조건을 표 2에 나타낸다. 중요한 점은 재순환 지연을 세로 이완 시간(T₁), 포화 방지. NMR을 이용한 정량 분석에 대한 자세한 사항은 JEOL 홈페이지의 기술정보를 참조하시기 바랍니다.

표 2. 측정 조건

JNM-ECA600의 매개변수
관찰된 핵	1H
관찰 범위	-5ppm~15ppm
데이터 포인트	32K
디지털 필터	ON(8회)
재활용 지연	60s
플립 각도	90 °
스캔	8 스캔
온도	25 ℃
제사	떨어져서

NMR을 이용한 정량 분석에 대한 자세한 사항은 JEOL 홈페이지의 기술정보를 참조하시기 바랍니다.

결과 및 논의

그림 1 두 isoxathion oxon 샘플의 qNMR 스펙트럼

그림 1은 isoxathion oxon Lot.1 및 Lot.2의 NMR 스펙트럼을 보여줍니다. 전자의 스펙트럼은 많은 불순물 피크(*)를 나타내며 제품의 낮은 등급을 나타냅니다. qNMR 분석에서 유추한 농도는 표 3에 나타내었다. Lot.2의 결과는 98.5±1.3%로 첨부자료와 일치하며, Lot.75.4의 0.2±1%는 첨부자료의 96.9%와 상이하다. 따라서 부적절한 것으로 간주됩니다. 이러한 결과는 GC/MS에 의해 결정된 농도 비율과 일치하지만 GC/MS는 반응 요인으로 인해 불확실성이 있습니다. 따라서 qNMR은 품질 관리를 포함한 광범위한 연구 분야에서 유망합니다.

표 3. qNMR 및 GC/MS의 정량 분석 ​​결과

	NMR 피크(ppm)					평균	GC / MS 면적 비율
	a 7.85	b 7.49	c 6.81	d 4.25	e 1.32
로트.1	75.3% (0.8)a)	75.1% (0.9)a)	75.5% (0.7)a)	75.8% (0.9)a)	75.4% (0.9)a)	75.4% (0.2)a)	75.3%b)
로트.2	99.0% (0.3)a)	99.3% (0.5)a)	96.3% (0.2)a)	99.4% (0.6)a)	98.6% (1.1)a)	98.5% (1.3)a)	98.5%b)

a) ( ) 안의 값은 표준편차를 나타냅니다.
b) Lot.2 값은 NMR 값과 같다고 가정하고 농도비를 이용하여 Lot.1 값을 계산한다.

참조

M. 타하라, N. 스기모토, T. Suematsu et. al, Jpn.J.Food Chem.Safety, 2009, 제16권(1), 28-33