qNMR의 적용. 3부: 타르타르 메밀의 케르세틴 정량
NM100008
NMR 분광법은 분자 내의 원자 수를 셀 수 있으므로 표준 물질과 표적 물질의 신호 강도 비율로부터 시료의 순도를 정량적으로 결정할 수 있습니다. 정량적 NMR(qNMR)은 알려진 순도의 표적 물질을 표준으로 필요로 하지 않기 때문에 폭넓은 적용 가능성을 가지고 있습니다. 이 애플리케이션 노트는 Tartary buckwheat의 기능성 성분인 케르세틴에 대한 qNMR 분석의 예를 소개합니다.
대상 물질:케르세틴
기능성 플라보노이드 루틴을 주성분으로 하는 타타르메밀은 건강식품으로 주목받고 있다. 그러나 타타리 메밀국수에는 루틴 분해효소가 공존하기 때문에 루틴이 검출되지 않는다. 대신 다른 플라보노이드 케르세틴이 검출됩니다.
Quercetin
그림 1 Tartary 메밀의 qNMR 스펙트럼(Spectrometer: JNM-ECA600)
목적: Tartary buckwheat 추출액의 quercetin 순도는 HPLC와 qNMR로 정량하였다.
그림 2 루틴 및 케르세틴과 Tartary 메밀 추출물의 상용 시약의 qNMR 스펙트럼.
| JNM-ECA600의 매개변수 | |
| 관찰된 핵 | 1H |
| 관찰 범위 | -5ppm~15ppm |
| 데이터 포인트 | 32K |
| 디지털 필터 | ON(8회) |
| 재활용 지연 | 60s |
| 플립 각도 | 90 ° |
| 스캔 | 8 스캔 |
| 온도 | 25 ℃ |
| 제사 | 떨어져서 |
Tartary buckwheat에 대한 6, 8, 5', 6'-proton의 NMR 신호는 rutin 및 기타 flavonoid glycosides에 기인할 수 있으므로 2-proton의 신호가 분석에 사용됩니다.
결론
- Tartary 메밀의 케르세틴 순도는 qNMR로 측정했습니다.
- LC로 측정한 순도는 qNMR로 측정한 순도와 거의 일치합니다.
qNMR은 알려진 순도의 표적 샘플을 사용할 수 없을 때 유용한 분석이지만 크로마토그래피보다 감도가 낮습니다. 그러나 이들의 조합은 높은 신뢰성을 가진 정량 분석으로 이어질 수 있습니다.
그림 3 Tartary 메밀의 케르세틴 순도
* qNMR로 측정한 순도로 보정했습니다.
참조
N.Sugimoto, A.Tada, T. Suematsu 외. , Jpn.J.Food Chem.Safety, 17(3),179-184
