정량적 NMR에서 시스템 검증
NM150006E
정량적 NMR 데이터에 영향을 미치는 시스템 성능: S/N 및 분해능
그림 1: S/N 및 반복 적분 정확도(SD)
그림 1은 이론적으로 계산된 적분값(SD: 표준편차)의 S/N과 정확도를 보여준다. SD는 적분을 100번 반복한 결과이다. 그림은 적분 정확도가 S/N에 크게 의존함을 보여줍니다. 예를 들어 적분 정확도가 1% 이하이면 S/N이 100 이상이어야 합니다.
S/N은 해상도에도 영향을 미칩니다. 그림 2는 qNMR 실험 결과를 보여준다. 정량분석의 기준인 BTMSB의 S/N은 해상도가 낮을 때 1/3로 줄어듭니다.
S/N이 낮은 신호를 선택하여 정량 분석을 할 경우 해상도 자체가 분석 결과에 큰 영향을 미칠 수 있습니다.
그림 2: S/N 대 분해능 qNMR 샘플:분석물: vinclozolin; 정량 참조: 1,4-BTMSBd6 중수소화된 DMSO 용액
정량적 NMR: 자주 묻는 질문
- NMR 시스템에서 정량 데이터는 얼마나 정확합니까?
- 내 NMR 시스템이 성능 수준을 계속 유지합니까?
- 이번에는 데이터가 다른 이유는 무엇입니까? 내 시스템이 최고 성능으로 작동하고 있습니까?
정량적 NMR 분석을 위한 일일 시스템 점검
운영 절차- 1. 샘플
- 동일한 샘플이 각 실험에 사용됩니다.
- 분석 물질과 기준 물질이 로드됩니다.
- SI 추적성을 포함하여 분석 물질과 기준 물질을 신뢰할 수 있습니다.
- 샘플은 안정적인 솔루션입니다.
- 2.분석과정
- 측정 방법이 검증되었습니다.
- 3. 분석 결과(일본 약전의 시스템 호환성 지침에 따름)
- 3개 샘플: 3회 또는 6회 반복 분석
- 감지: S/N > 100
- 시스템 호환성: 분자 통합 비율 < 1
- 시스템 재현성: 면적 비율의 상대 표준 편차 < 1%
JEOL은 시스템 진단 및 정기 검사를 위한 정량적 NMR 메뉴를 제공합니다.
자세한 내용은 현지 담당자에게 문의하십시오.
