¹⁹2mmMAS 프로브를 사용한 F 고체 NMR

JEOL 2mm MAS 프로브는 기존 3.2mm 및 4mm MAS 프로브의 거의 두 배에 가까운 MAS 속도로 20mm MAS 프로브의 1배 샘플 부피로 MA 스피닝을 가능하게 합니다. 2mm MAS 프로브의 매력적인 적용은 ¹⁹에프 NMR. 강한 ¹⁹F 동핵 쌍극자 결합 및 넓은 화학적 이동 범위는 분석을 어렵게 만드는 일련의 회전 측파대(SSB)를 유발합니다. ¹⁹기존의 3.2mm 및 4mm 프로브를 사용하여 얻은 F 스펙트럼. 2mm 프로브는 40kHz MAS 속도를 달성할 수 있습니다. ¹⁹F 스펙트럼에는 작고 잘 관리되는 SSB가 있습니다.
여기서 소개합니다 ¹⁹연료 전지용 고체 고분자 전해질로 알려진 Nafion의 F 고체 NMR 스펙트럼. 그림 1은 보여줍니다 ¹⁹다양한 MAS 속도에서 Nafion의 F MAS 스펙트럼. 40kHz MAS는 명확한 ¹⁹40kHz 미만의 MAS 속도에서 중앙 대역과 해당 SSB 간에 중첩이 발생하는 반면 SSB 중첩이 없는 F 스펙트럼. 또한 2mm 프로브보다 1mm 프로브의 감도가 훨씬 높아 다음과 같은 저감도 핵을 직접 관찰할 수 있습니다. ¹³다. 따라서, ¹³C{¹⁹F} CPMAS( 그림 2) 및 ¹³C-¹⁹F 2D-HETCOR(Fig.3)는 쉽게 얻을 수 있다.

나피온의 화학구조

JNM-ECZ600R, 2mmHXMAS 프로브

FIG.1 ¹⁹다양한 MAS 주파수에서 F 단일 펄스. *로 표시된 피크는 SSB를 나타냅니다.

FIG.2 ¹³씨 {¹⁹F} CPMAS

FIG.3 ¹³C-¹⁹높은(왼쪽) 및 낮은(오른쪽) 레벨 임계값이 있는 F HETCOR.

• 참조: Q. Chen 및 K. Schmidt-Rohr, 거대 분자 2004, 37, 5995 - 6003
• Nafion은 The Chemorus Company의 상표입니다.

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