고체 상태 NMR에 의한 혼합물의 스펙트럼 분리

그림 1 쇼 ¹³용액 및 고체 상태의 L-히스티딘 및 L-히스티딘 염산염 일수화물 혼합물의 C NMR 스펙트럼. 용액 상태 NMR에서는 단일 상태만 관찰되는 반면, 고체 상태 NMR에서는 개별 결정 상태를 구별할 수 있습니다. 고체 상태 NMR은 용액 상태에서 손실되는 결정 상태의 정보를 얻을 수 있는 강력한 도구입니다.

FIG.1
높은:¹³C 용액 NMR 스펙트럼(D에서 용해된 각 샘플의 10mg₂O)
낮추다:¹³혼합물의 C CPMAS 스펙트럼

ROSY는 별도의 ¹³혼합물의 C CPMAS 스펙트럼. 그림 2는 서로 다른 구성 요소를 활용하여 각 구성 요소의 스펙트럼 분리를 보여줍니다. ¹HT₁ROSY 방법에 의한 L-Histidine 및 L-Histidine Hydrochloride Monohydrate의 값. 따라서 ROSY는 혼합물 분석에 분명히 유용한 도구입니다.

그림 2 ：ROSY 스펙트럼

ROSY 방식

유망한(R완화 O주문 S펙트로스코피Y)¹⁾ 의 차이를 이용한 스펙트럼 분리 방법입니다. ¹HT₁ 혼합물의 각 구성 요소 값. 일반적으로 각 화합물에는 고유한 특성이 있습니다. ¹HT₁ 고체 NMR 값. 따라서 각 화합물이 크게 다른 경우 ¹HT₁ 값, ROSY 방법을 적용할 수 있습니다.

로지의 Tip

때때로 ROSY 방법은 각 구성 요소를 분리할 때 실패합니다. ¹HT₁ 단일 구성 요소의 값은 초고속 MAS에 의해 고유하지 않습니다. 따라서 ROSY에는 10kHz 정도의 MAS 속도가 권장되며, TOSS는 SSB 억제에 효과적입니다.

샘플: L-히스티딘과 L-히스티딘 염산염 일수화물의 혼합물
분광계：JNM-ECZ500R　
프로브: 5mmSuperCOOL(솔루션), 3.2mm HXMAS(솔리드)

인쇄된 버전을 보려면 이 PDF 파일을 클릭하십시오.

PDF 380KB