수소 결합 시각화: 전자 및 NMR 나노 결정학

수소 원자를 포함하는 결정 구조는 이제 전자 및 NMR 나노 결정학 접근법을 사용하여 100 nm에서 1 μm의 나노에서 마이크로 결정까지 사용할 수 있습니다. 전체적인 결정 구조는 투과전자현미경(TEM)의 관찰 방식 중 하나인 전자회절(ED)로 확인할 수 있다. 그러나 ED 기반 구조는 1) 보이지 않는 수소 원자와 2) 탄소, 질소 및 산소 원자의 잘못된 할당을 포함하여 몇 가지 문제가 있습니다. 전자는 수소 결합 네트워크를 이해하는 데 중요한 문제를 일으키고 후자는 모호한 분자 구조를 초래합니다. 한편, 고체 NMR은 1) 수소(¹H) 및 2) 탄소(¹³C) 및 질소(¹⁴N, ¹⁵N). 여기에서는 결정 구조 솔루션을 위한 NMR 결정학 접근 방식과 함께 첫 번째 원리 양자 계산을 통해 ED와 고체 NMR을 결합합니다. 전자 및 NMR 나노 결정학 방법은 혼합 시료의 경우에도 나노에서 미세 결정에 적용될 수 있습니다. 먼저 구조가 이미 알려진 L-히스티딘의 구조해를 개념 증명으로 시연했습니다. 그런 다음 이전에 구조가 알려지지 않은 시메티딘 형태 B의 결정 구조를 풀었습니다.
전자 및 NMR 나노 결정학은 PCP/MOF를 포함하여 나노에서 마이크로 크기의 결정만 사용할 수 있는 시스템뿐만 아니라 의약품 제형을 포함한 많은 의약품 시료에 적용될 수 있습니다.

그림: 시메티딘 형태 B의 TEM 이미지와 전자 및 NMR 나노 결정학으로 해결된 결정 구조.
시메티딘 형태 B는 바늘 모양의 결정(왼쪽 그림의 빨간색 원으로 표시)이며 단결정 X선 회절을 위한 큰 단일 결정을 형성하지 못하는 경우가 많습니다. 또한 형태 C의 오염이 자주 관찰되어 분말 X선 회절에 의해 구조 용액을 방해합니다. 여기서 우리는 처음으로 시메티딘 형태 B의 결정 구조를 풀었습니다.

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