소분자에 대한 중첩 획득이 있는 NOAH-NMR 수퍼시퀀스

노아(N미스터 바이 O주문 A사용하여 취득 ¹H-detection)[1]은 COSY, HSQC 및 HMBC와 같은 몇 가지 기존의 2차원(2D) NMR 펄스 시퀀스를 하나의 수퍼 시퀀스로 결합한 중첩된 NMR 실험 그룹입니다. 따라서 한 번의 NOAH 실험에서 두 개 이상의 XNUMXD NMR 데이터를 얻을 수 있습니다. 단일 이완 지연을 사용함으로써 NOAH 방법은 총 데이터 수집 시간을 크게 줄이고 작은 유기 분자의 구조 규명에서 NMR 장비의 처리량을 증가시킵니다.

NOAH 슈퍼시퀀스

그림 1은 기존의 2D NMR 측정의 개략도이고 그림 2는 NOAH 수퍼 시퀀스의 원리를 보여줍니다. 기존의 모든 2D NMR 시퀀스에는 시퀀스에서 가장 긴 부분인 초 단위의 복구 지연(이완 지연)이 포함되어 있습니다. 두 개 이상의 기존 2D 실험이 순서대로 실행되는 경우 각 실험에는 복구 지연이 필요합니다(그림 1). NOAH 수퍼시퀀스에서는 중첩 시퀀스의 맨 처음에 단일 복구 지연만 사용됩니다(그림 2). 결과적으로 NOAH 실험의 총 데이터 수집 시간은 기존의 2D 데이터 수집 방식에 비해 훨씬 짧습니다.

그림 1. 일련의 기존 2D NMR 측정의 도식적 표현

그림 2. NOAH 측정의 도식적 표현

[1] ㄴ. Kupče, TDW Claridge, Angew. 화학. 국제 에드. 2017, 56, 11779.

NOAH-3 실험의 예

그림 3(a)에는 HMBC, 다중 편집 HSQC 및 COSY를 결합한 NOAH-3 수퍼 시퀀스가 ​​있습니다. 그만큼 ¹H-¹³C HMBC(b), ¹H-¹³C 다중성 편집 HSQC(c) 및 ¹H-¹H COSY(d) 스펙트럼은 10분 안에 수집되었습니다. 비교를 위해 일반적으로 스펙트럼을 수집하는 데 거의 30분이 걸립니다.

그림 3. NOAH-3 수퍼시퀀스 및 데이터

샘플: 10% 계피산 시스-클로로포름 중 3-헥센-1-일 에스테르-d
장비: ROYAL HFX 프로브가 장착된 JNM-ECZ400S
스캔 = 1, X_points = 1024, Y_points = 128, Relaxation_delay = 1.5초,
총 데이터 수집 시간 = 10분.

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