적용 14N 분리된 HETCOR 19ROYALPROBE™ HFX와 F-매개 아미드 수소 결합
NM190011E
불소 및 질소 함유 유기 화합물은 제약 및 재료 과학과 같은 다양한 분야에서 종종 발견됩니다. 이러한 화합물은 종종 NH와 F 원자 사이의 수소 결합에 의해 유도되는 구조 및 방향에 따라 고유한 특성을 나타냅니다. 따라서 분자 구조 및 분자간 상호 작용의 분석이 중요합니다. 여기서 신고합니다 14N 분리됨 1시간-19플루오르화 벤즈아닐리드에 대한 NH와 F 사이의 수소 결합 분석의 예로서 F HETCOR(1) 데모로.
측정 1H NMR 14N 디커플링
NMR 분광법은 수소 결합 분석을 위한 강력한 도구이며, J 커플 링 값은 수소 결합의 정보를 제공합니다. 그림 1(A)는 1의 H NMR 스펙트럼 1. 아미드 1H 신호는 가장 낮은 자기장 영역인 약 8.77ppm에서 관찰됩니다. 이 경우 XNUMX극에서 심각한 선 확장이 발생합니다. 14N. 대조적으로, 측정 1H NMR 하에서 14N 디커플링 조건, 날카로운 아미드 생성 1이중선의 이중선으로 H 신호 관찰(그림 1(B)). 이 분할 신호는 NH(11)과 두 개의 F(F5, F6) 원자 사이의 분기된 수소 결합 다리에서 파생됩니다.
그림 1 (A) 1의 H NMR 스펙트럼 1 (B) 1H{14N} NMR 스펙트럼의 1
샘플: 클로로포름 중 플루오르화 벤즈아닐리드 36mg-d
장비: ROYALPROBE™ HFX가 있는 JNM-ECZ400S※
※특별 수정 14N개의 핵이 필요합니다.
측정 1시간-19에프 헷코르 14N 디커플링
아미드 사이의 두 개의 수소 결합을 확인하기 위해 1H 및 19F 원자, 수집 1시간-19F HETCOR 아래 14N 디커플링 조건. 의 1D-HETCOR 스펙트럼 1 그림 2에 나와 있습니다. 예상대로 아미드에 대한 교차 피크를 관찰할 수 있었습니다. 1두 F 원자(F5, F6)가 있는 H. 또한 1D-HETCOR 스펙트럼에서 역위상 신호를 사용하여 J 상수는 ca로 명확하게 관찰되었습니다. 다음의 경우 각각 16Hz(아미드-F5) 및 3Hz(아미드-F6) 14N 디커플링 조건. 2D-HETCOR 스펙트럼 14N 디커플링도 사용할 수 있으며 그림 3에 나와 있습니다.
그림 2 1D-HETCOR 스펙트럼 1 과 or 없이 14N 디커플링(A: F5에서 선택적 여기, B: F6에서 선택적 여기).
FIG.3 14N 디커플링 2D-HETCOR 스펙트럼의 1
참조
GN Manjunatha Reddy, MV Vasantha Kumar, TN Guru Row, N. Suryaprakash, 물리학 화학. 화학. Phys., 12, 13232-13237 (2010).
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