Lithium Titanium Oxide 양극의 점유/빈 사이트 분석: 어떻게 고해상도 고체 상태 리튬 NMR 스펙트럼을 얻을 수 있습니까?
NM200001E
스피넬계 리튬티타늄산화물(LTO)을 음극재로 사용한 리튬이온 이차전지는 화학적 안정성으로 안전성과 사이클 특성이 우수해 이미 실용화돼 있다. XNUMX상 전이로 잘 알려진 LIB에서 LTO의 반응 메커니즘은 다음과 같다.
(리3)8a(리티5)16dO12 + 3리+ + 3e- ←→ (리6)16c(리티5)16dO12
Li 삽입/제거 시 점유/비워지는 사이트를 분석하기 위해서는 8a, 16d, 16c 세 사이트를 구분하는 것이 바람직하다. 그러나 8a와 16d 사이트의 화학적 이동 차이는 매우 적고, 고감도 및 일반적으로 사용되는 7그림 1a와 같은 Li 고체 NMR 스펙트럼.
6리마스 NMR
도 있습니다 6NMR로 관찰할 수 있는 Li 원자. 감도는 약 1/30이지만 7자연 존재비와 자기 비율이 더 작기 때문에 Li보다 작은 사중극자 모멘트와 동핵 쌍극자 결합으로 인해 선폭이 더 좁아집니다. 7리. 그림 1b와 같이 8a와 16d 사이트는 6Li 고체 NMR 스펙트럼 측정에는 시간이 걸리지만 직경 3.2mm와 같은 일반적인 고체 NMR 샘플 튜브는 스펙트럼을 얻을 수 있습니다.
|
6Li |
7Li |
|
|---|---|---|
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자연 풍부 / % |
7 |
93 |
|
회전 |
1 | 3/2 |
|
자기 비율 / rad s-1 T-1 |
3.94 x 107 |
10.4 x 107 |
|
사중극자 모멘트 |
-8x10-4 |
-4x10-2 |
샘플은 Dr. M. Kitta(AIST)가 친절하게 제공합니다.
이 애플리케이션 노트의 스펙트럼 중 일부는 다음 논문에서 가져온 것입니다.
M. Kitta, T. Kojima, R. Kataoka, K. Yazawa 및 K. Tada ACS Appl. 엄마. 인터페이스 2020, 12, 8, 9322-9331
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